Fast Analysis of 22 Terpenes in Hemp and Cannabis with the Agilent 9000 Intuvo GC with FID using Hydrogen Carrier Gas

Význam tématu

Terpeny jsou hlavními aromatickými složkami konopí a průmyslového konopí, které určují vůni a charakter odrůd. Rychlé a spolehlivé stanovení profilu terpenů je klíčové pro identifikaci odrůd, sledování konzistence šarží a zajištění kvality produktu.

Cíle a přehled studie

Tato aplikace popisuje vývoj metody pro analýzu 22 běžných terpenů v květech konopí a průmyslového konopí pomocí plynové chromatografie Agilent Intuvo 9000 s FID a vodíkovým nosným plynem. Hlavními cíli byly redukce doby analýzy na 10 minut cyklus, ověření robustnosti metody na 1200 vzorcích a optimalizace údržby přístroje.

Použitá metodika a instrumentace

V metodě bylo použito ústřední zařízení Agilent Intuvo 9000 GC vybavené split/splitless inletem, Guard Chipem, FID detektorem a post column backflush chipem. Analyzátor byl doplněn autosamplerem Agilent 7650A s jehlou 10 µL. Nosným plynem byl vodík (80,7 cm/s), injekční objem 1 µL (split 40:1). Chromatografické podmínky:

• Kolona DB-35ms, 25 m × 0,20 mm, 0,33 µm
• Oven program: 110 °C (2 min), 75 °C/min do 250 °C (0,75 min)
• Postrun backflush a teploty flow path, Guard Chip i detektor na 280 °C

Pro přípravu vzorku bylo 250 mg homogenizované sušené rostliny extrahováno v isopropanolu s interním standardem 2-fluorobifenylem (ISTD 2), následně filtrováno a analyzováno. Kalibrační křivky byly sestaveny z 12 bodů pro každý terpén s R2 ≥ 0,999.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila běh šesti vzorků za hodinu s cyklem 10 minut. Chromatogram standardu ukázal rozlišení všech 22 terpenů. Průměrné hodnoty kontinuálních kalibračních ověření (CCV) měly přesnost 96–103 % a %RSD 0,05–0,15, což potvrzuje vysokou stabilitu a robustnost. Post column backflush minimalizoval usazování matric na Guard Chipu a inletu. Výměna lineru po 200 vzorcích a Guard Chipu po 376 injekcích udržela konzistentní retence a rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou propustnost a nízké provozní náklady díky vodíku jako nosnému plynu a krátkému času analýzy. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře a kontrolu konzistence konopných šarží.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro identifikaci doplňkových složek lze rozšířit soubory standardů nebo využít hmotnostní spektrometr s vodíkovým nosným plynem. Další automatizace, inline monitorování a adaptace údržbového harmonogramu pro různé matricové typy mohou zvýšit efektivitu a spolehlivost analýzy.

Závěr

Tento postup prokázal rychlost, spolehlivost a robustnost pro stanovení 22 terpenů v 10minutovém cyklu. Pravidelná údržba a post column backflush prodlužují životnost přístroje a zajišťují přesné výsledky, čímž je metoda optimalizovaná pro vysokopropustné testování v konopných laboratořích.

Reference

1. Hollis J.S., Harper T., Macherone A. Terpenes Analysis in Cannabis Products by Liquid Injection using the Agilent Intuvo 9000/5977B GC/MS System. Agilent Technologies application note 5994-2032EN, 2020.
2. Haddad S.P., Patel S.U., Westland J.L. Analysis of Terpenes in Cannabis with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source on the Agilent Intuvo 9000/5977C GC/MS. Agilent Technologies application note 5994-6216EN.