Fully Automated Sample Preparation for the Analysis of Terpenes in Cannabis Flower

Význam tématu

Terpeny jsou klíčové organické sloučeniny určující aroma a chuť odrůd konopí. Jejich analýza je nezbytná pro hodnocení kvality, bezpečnosti a konzistence komerčních produktů. Automatizace přípravy vzorků snižuje riziko chyb, spotřebu vzorku a rozpouštědel a urychluje proces v prostředí vysoce výkonných analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat plně automatizovanou přípravu vzorků pro stanovení terpenů v květech konopí pomocí robota Agilent PAL3 Series II RTC a následnou analýzu na Agilent Intuvo 9000 GC/5977C MSD. Studie ověřila přesnost, opakovatelnost a robustnost celého postupu při přípravě kalibračních standardů i reálných vzorků konopných květů.

Použitá metodika a instrumentace

Postup automatizované přípravy zahrnoval:

• Kalibrace: osm koncentračních bodů od 3,83 do 490,2 µg/mL, včetně interních standardů (2-fluorobifenylyl) a 1:1 ředění v PCA modulu robota.
• Extrahování: odvážení homogenizovaného květu, přidání interního standardu, vortex 30 s a přenesení supernatantu pro GC/MS analýzu.

Instrumentace:

• Robot Agilent PAL3 Series II RTC s nástroji pro manipulaci s kapalninami (10, 25 a 1000 µL), moduly vortex, mytí a ředění.
• GC: Agilent Intuvo 9000 s rozdělovacím vstřikováním (1µL, split 150:1), kolona DB-Select 624 (30m × 0,25mm, 1,4µm), teplotní program 75°C (1min) s rampami 5°C/min do 165°C a 175°C/min do 250°C.
• MS: Agilent 5977C MSD v SIM režimu, transfer line 260°C, zdroj 300°C, kvadrupól 200°C, solventní zpoždění 13 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly koeficient lineárity R² > 0,99 pro všechny terpeny. Přesnost se pohybovala mezi 91,5 % a 118,6 %, preciznost (RSD) byla pod 8,7 %. LOD/LOQ byly nižší než nejnižší kalibrační bod (3,83 µg/mL). Analýza šesti různých vzorků květů odhalila charakteristické terpénové profily s replikabilitou RSD pod 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přípravy vzorků výrazně minimalizuje uživatelské chyby a variabilitu, snižuje spotřebu vzorku a rozpouštědel a zkracuje dobu přípravy. Celý workflow je energeticky úsporný a vhodný pro high-throughput prostředí, například v QC laboratořích potravin, farmacie nebo konopného průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizovaného workflow na další konopné matrice (oleje, extrakty).
• Integrace s LC-MS pro polyfenoly a kanabinoidy.
• Vývoj rychlejších kolonek a pokročilé softwarové chemometrické nástroje.
• Zaměření na ekologické přístupy, minimalizace odpadu a zelené rozpouštědla.

Závěr

Agilent PAL3 Series II RTC v kombinaci s Intuvo 9000 GC/5977C MSD nabízí spolehlivou a efektivní platformu pro automatizovanou přípravu a analýzu terpenů v květech konopí. Metoda prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a šetrnost k životnímu prostředí.

Reference

1. Hollis JS; Harper T; Macherone A. Terpenes Analysis in Cannabis Products by Liquid Injection using the Agilent Intuvo 9000/5977B GC/MS System. Agilent Technologies Application Note, 5994-2032EN.