Analysis of Terpenes in Cannabis with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source on the Agilent Intuvo 9000/5977C GC/MS

Význam tématu

Terpeny jsou klíčovými složkami ovlivňujícími aroma a chuť odrůd konopí. Jejich spolehlivá analýza podporuje kvalitu produktů, splnění regulačních požadavků a optimalizaci spotřebitelského zážitku. Přechod z tradičního heliového nosného plynu na vodík nabízí ekonomicky a ekologicky výhodnější řešení v laboratorní praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyhodnotit metodiku separace a kvantifikace 40 běžných terpenů v květech konopí pomocí plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) při použití vodíku jako nosného plynu. Studie demonstruje, že kombinace vodíkového nosného plynu a zdroje Agilent HydroInert na systému Intuvo 9000/5977C přináší srovnatelné nebo lepší analytické parametry než klasický heliový provoz.

Použitá metodika a instrumentace

Liquidní injekce 1 µl vzorku na split/splitless vstupní modul Intuvo 9000 GC s kolonkami DB-Select 624, délka 20 m, vnitřní průměr 0,18 mm, tloušťka pláště 1 µm. Nosný plyn vodík v konstantním průtoku 0,60 až 0,75 ml/min, teplotní program od 75 °C do 250 °C v několika rampách. Detekce v režimu SIM na Agilent 5977C MSD s HydroInert zdrojem, 9 mm extrakční čočka, zdroj 300 °C, kvadrupól 200 °C. Kalibrace prováděna v rozsahu 3,83 až 490,20 µg/ml (některé terpeny až 1 470 µg/ml) s vážením 1/x a kvadratickým fit. Vzorky připraveny v blanku z lisovaného za studena lisovaného konopného oleje, interní standard 2-fluorobifenyl.

Hlavní výsledky a diskuse

Eluční profil při použití vodíku byl téměř totožný s heliovým, přičemž doba analýzy se zkrátila z 30 na 23 minut. Linearita kalibrací vykázala koeficienty R2 ≥ 0,99. Limity detekce byly pod 0,5 µg/ml a limity kvantifikace pod 1,7 µg/ml. Hodnoty přesnosti se pohybovaly mezi 86 a 119 % a opakovatelnost pod 3,9 % RSD. Analýza šesti reálných vzorků konopí prokázala jedinečné terpénové profily a dobrou reprodukovatelnost při opakovaných měřeních.

Přínosy a praktické využití metody

• Udržitelnější provoz díky vodíku jako alternativě k drahému a omezenému heliu
• Rychlejší analýzy se zachováním nebo zlepšením výkonu
• Vysoká linearita, citlivost, přesnost a opakovatelnost vhodná pro QA/QC a výzkum
• Snadné přechodové kroky v existujících GC/MS laboratořích s aplikací HydroInert zdroje

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj plné automatizace přípravy vzorků, rozšíření analyzovaných látek na další sekundární metabolity, integrace s vysoce rozlišenými detektory i senzory pro senzometrické hodnocení aroma. Trendem je další snižování spotřeby plynů, moduly pro bezpečnější práci s vodíkem a implementace do mobilních nebo on-site laboratoří.

Závěr

Metoda GC/MS s vodíkovým nosným plynem a Agilent HydroInert zdrojem na systému Intuvo 9000/5977C prokázala spolehlivou separaci a kvantifikaci terpenů v konopí. Srovnatelné analytické výsledky k heliovým metodám, kratší doba analýzy a ekologické přínosy dělají z této strategie atraktivní volbu pro moderní analytické laboratoře.

Reference

1. Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source, Agilent Technologies technical overview 5994-4889EN, 2022
2. EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion Guide, Agilent Technologies user guide 5994-2312EN, 2022
3. Agilent GC/MS Hydrogen Safety, Agilent Technologies user guide G7006-90053, 2022
4. Hydrogen Safety for the Agilent 8890 GC System, Agilent Technologies technical overview 5994-5413EN, 2022
5. Hollis J. S. et al., Terpenes Analysis in Cannabis Products by Liquid Injection using the Agilent Intuvo 9000/5977B GC/MS, app note 5994-2032EN, 2020
6. Patel S. U. et al., Fully Automated Sample Preparation for the Analysis of Terpenes in Cannabis Flower, app note 5994-6007EN, 2023