Analysis of Terpenes in Cannabis with Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source on the Agilent 8890/5977C GC/MS

Význam tématu

Terpeny představují klíčové aromatické složky konopí, které ovlivňují chuťový a vůňový profil komerčních odrůd. S rostoucím zájmem o udržitelné laboratorní postupy se jako alternativa k heliu prosazuje vodík jako nosný plyn v GC/MS analýzách. Tato změna nabízí snížení nákladů a eliminaci závislosti na omezených zdrojích helia.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit možnost přesné a reprodukovatelné kvantifikace 40 terpenů v konopí pomocí GC/MS s vodíkem jako nosným plynem. Použití nového hydroinertního zdroje Agilent mělo eliminovat nežádoucí reakce vodíku v systému a potvrdit srovnatelný výkon s klasickou metodou založenou na heliu.

Použitá metodika

Analýza proběhla s kapalinovou injekcí do GC/MS v módu selektivního iontového monitoringu (SIM). Optimalizace zahrnovala konstantní průtok 0,60–0,75 mL/min vodíku, teplotní program pece 75–250 °C během 22,75 min a použití extrakční čočky HydroInert o průměru 9 mm. Kalibrace byla prováděna v rozsahu 3,83–490,20 µg/mL (až do 1 470,60 µg/mL pro některé terpeny) se 1/x váženou kvadratickou křivkou.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 8890 GC s automatickým vzorkovačem
• MS: Agilent 5977C MSD s HydroInert zdrojem
• Kolony: Agilent J&W DB-Select 624, 20 m × 0,18 mm, 1,0 µm
• Reagencie: terpenové standardní směsi SPEX CertiPrep, interní standard 2-fluorobiphenyl

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro všechny látky vykázaly R² ≥ 0,99. Limity detekce se pohybovaly mezi 0,10 a 0,34 µg/mL a limity kvantifikace mezi 0,34 a 1,13 µg/mL. Přesnost (92,5–115,9 %) a opakovatelnost (%RSD ≤ 2,7 %) potvrdily excelentní výkon. Doba analýzy se zkrátila z 30 na 23 min oproti heliové metodě, přičemž zachována byla chromatografická rozlišení všech 40 terpenů.

Přínosy a praktické využití metody

• Udržitelnost: vodík jako obnovitelný nosný plyn snižuje provozní náklady a závislost na heliu
• Rychlost: kratší analýzy zvyšují kapacitu laboratoře
• Spolehlivost: HydroInert zdroj minimalizuje nežádoucí reakce vodíku
• Široké uplatnění v QA/QC laboratořích a výzkumu konopných produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace přípravy vzorků a kalibrace pomocí robota PAL3
• Rozšíření vodíkových metod na další třídy analyty (flavonoidy, pesticidy)
• Integrace s hyphenovanými technikami pro komplexní profilování rostlinných extraktů
• Využití ve výrobě potravinářských a farmaceutických produktů obsahujících terpeny

Závěr

Studie potvrdila, že vodík ve spojení s hydroinertním zdrojem Agilent nabízí plnohodnotnou náhradu helia pro analýzu terpenů v konopí. Metoda poskytuje vysokou linearitu, citlivost i reprodukovatelnost a zároveň podporuje udržitelný provoz chromatografických laboratoří.

Reference

1. Agilent Inert Plus GC/MS System with HydroInert Source, Agilent Technologies technical overview, 5994-4889EN, 2022.
2. Agilent EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion Guide, 5994-2312EN, 2022.
3. Agilent GC/MS Hydrogen Safety, manual G7006-90053, 2022.
4. Hydrogen Safety for the Agilent 8890 GC System, 5994-5413EN, 2022.
5. Hollis J. S. et al., Terpenes Analysis in Cannabis Products by Intuvo 9000/5977B GC/MS, application note 5994-2032EN, 2020.
6. Agilent GC custom columns shop guide, 2023.
7. Patel S. U. et al., Fully Automated Sample Preparation for Terpenes, application note 5994-6007EN, 2023.