LC/HRMS, LC/MS/MS, LC/MS, LC/Orbitrap
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Výzkum vrozenéch metabolických poruch (IEM) prostřednictvím analýzy aminokyselin a acylkarnitinů v kapkách suché krve hraje klíčovou roli v novorozeneckém screeningu. Diagnostika včasných a specifických biomarkerů umožňuje terapii v raném stádiu, čímž se snižuje riziko trvalých následků.Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou metodu kvantifikace 12 aminokyselin a 13 acylkarnitinů z suchých krevních skvrn (DBS) pomocí techniky FIA-HRAM-MS/MS a komerčního testovacího kitu. Metoda vznikla ve spolupráci s Thermo Fisher Scientific za účelem zlepšení přesnosti a robustnosti novorozeneckého screeningu.Použitá instrumentace
- Thermo Fisher Vanquish Flex UHPLC (v režimu flow injection analysis)
- Orbitrap Exploris 120 s rozlišením 60 000 pro full-MS a 15 000 pro cílené MS2
- HESI OptaMax NG ion source s pozitivním ESI
- Software Thermo Scientific TraceFinder verze 5.1 SP3 Clinical
- mzVault knihovna pro fragmentační a izotopickou analýzu
Použitá metodika
Analýza vyůžívá přímou infuzi bez chromatografie (FIA):- Extrahování analytů a interních standardů z 3,2 mm disků DBS dle protokolu kitu
- Infuze při konstantním průtoku 0,05–0,5 mL/min v 100 % mobilní fázi
- Cílené MS2 (tMS2) se šířkou izolace 0,8 Da a kolizním napětím 40 eV pro většinu analytů
- Glycin kvantifikován režimem full-MS s izotopickou shodou pro nízké fragmenty
- Toleranční okno hmotnostní odchylky 5 ppm
- Inter- a intra-denní reproducibility testované na kontrolních úrovních I a II (5 příprav × 3 dny)
Hlavní výsledky a diskuse
- Přesnost a přesnost (%RSD) pod 12 % pro většinu analytů; %CV interních standardů pod 9 %
- Inter-denní i intra-denní %RSD potvrzuje vysokou robustnost srovnatelnou s metodami na TSQ Quantis
- Vysoké rozlišení Orbitrapu eliminuje izobarické interference a zvyšuje jistotu identifikace pomocí fragmentačních vzorů
- Software TraceFinder prozrazuje čistotu extrahovaných iontových chromatogramů a přesné izotopické porovnání
Přínosy a praktické využití metody
- Zkrácení doby analýzy díky eliminaci kapalné chromatografie
- Zvýšení jistoty detekce díky vysoké hmotnostní přesnosti a úplnému MS2 spektru
- Možnost integrace do novorozeneckého screeningu a QA/QC laboratorních protokolů
- Flexibilní rozšíření panelu analytů bez prodloužení doby akvizice
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření počtu sledovaných metabolitů a acylkarnitinů pomocí multiplexních panelů
- Implementace umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci výsledků
- Dynamická adaptace akvizičních parametrů v reálném čase
- Integrace do LIMS a standardizace mezi laboratořemi
Závěr
Vyvinutá metoda FIA-HRAM-MS/MS pro kvantifikaci aminokyselin a acylkarnitinů z DBS poskytuje rychlý, spolehlivý a vysoce přesný screening vrozených poruch metabolismu. Kombinace eliminace chromatografie, vysokého rozlišení a komplexní datové analýzy představuje moderní nástroj pro novorozenecký screening a laboratorní kontrolu kvality.Reference
- 1. Guo J., Song Y., Hassell K. Thermo Fisher Scientific, 2023. TN001293
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.