Combining full spectrum read-out and innovative automation capabilities for the robust and fast analysis of major and trace elements in fertilizers using ICP-OES

Význam tématu

Charakterizace minerálních kompozic hnojiv je zásadní pro zabezpečení výživy rostlin a udržitelné produkce potravin. Regulace na úrovni EU (Regulation (EU) 2019/1009) stanoví limity pro makroprvky i potenciálně toxické stopové prvky, aby se minimalizovalo riziko přenosu kontaminantů potravinovým řetězcem.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat, jak přístroj Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo spolu s iSC-65 Autosamplerem dokáže rychle, přesně a spolehlivě měřit hlavní živiny (K, P, Ca, Mg, S, Na) a stopové kontaminanty (As, Cd, Cr, Hg, Ni, Pb) v pevných a kapalných hnojivech, přičemž doba analýzy na vzorek nepřesáhne 40 s.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky hnojiv byly mineralizovány uzavřenou mikrovlnnou digescí s kyselinami HNO3 a HCl a poté zředěny. Analýza probíhala v jedno-módu radiačního inteligentního Full Range (iFR) pozorování plazmatu (167–852 nm), což umožnilo bezpřerušované měření všech prvků bez přepínání režimů. Pro zvýšení průchodnosti byl využit autosampler iSC-65 s funkcí Step Ahead, která paralelně provádí výplach během měření.

• ICP-OES: Thermo Scientific iCAP PRO XP Duo
• Autosampler: Thermo Scientific iSC-65 se Step Ahead
• Torch: EMT skleněná trubice, cyklonová skleněná komora
• Plyn Ar – chlazení 12,5 L/min, nevbu lizer 0,65 L/min, RF výkon 1150 W
• Software: Qtegra ISDS

Hlavní výsledky a diskuse

Byly dosaženy lineární kalibrace pro stopové prvky (0,01–20 mg/L) i makroprvky (do 1500 mg/L) s R2 > 0,9994. Detekční limity (LOD) se pohybují od 0,2 do 28 µg/kg a kvantifikační limity (MLOQ) při ředění 100× od 0,06 do 8,64 mg/kg. Analýza NIST SRM 695 ukázala recovery 86,7–101,4 %. Spike test při nejnižších regulovaných úrovních zaznamenal recovery 90,4–106,7 %. Robustnost metody byla potvrzena nepřetržitým měřením >500 vzorků během 5,6 h, interní standard Sc prokázal stabilitu signálu v rozmezí 86–110 %, kvalifikace CCV zůstala v rozmezí 80–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrazné snížení doby analýzy na 36 s na vzorek (úspora 28 %), nepotřebuje diskrétní vzorkovací ventil a vyhovuje legislativním požadavkům na stopové kontaminanty i makroprvky. Jedno-módové měření zvyšuje produktivitu testovacích laboratoří a snižuje provozní komplexitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na analýzu půd, odpadních vod či potravin, kde je vyžadována vysoká rychlost a citlivost. Princip single-mode analýzy lze aplikovat i na ICP-MS. Další automatizace a pokročilý software přispějí k dalšímu zvýšení průchodnosti laboratoří.

Závěr

Prezentovaná kombinace iCAP PRO XP ICP-OES Duo a iSC-65 Autosampleru představuje rychlý, robustní a citlivý přístup k analýze hlavních živin a stopových kontaminantů v hnojivech, splňující požadavky moderních zkušebních laboratoří.

Reference

1. Regulation (EU) 2019/1009 of the European Parliament and of the Council of 5 June 2019.
2. Analyte Guru blog: How to increase your elemental analysis lab’s productivity.