Robust and sensitive multi-element determination in vegetable oil using ICP-OES

Význam tématu

Rostlinné oleje jsou zásadní složkou potravinové a průmyslové výroby díky vysokému nutričnímu profilu a nízkému obsahu nasycených tuků. Zároveň mohou být kontaminovány stopovými a toxickými prvky (např. olovo) z půdních a technologických procesů. Dodržování přísných legislativních limitů vyžaduje spolehlivé a citlivé analytické metody pro současné stanovení živin i kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnosti spektrometru Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES vybaveného keramickou D-svíčkou (D-torch) pro rychlou, citlivou a přesnou simultánní analýzu více než 20 prvků v potravinářských rostlinných olejích. Studie zahrnovala optimalizaci měřicích podmínek, validaci lineárních rozsahů, detekčních mezí, přesnosti i robustnosti v dlouhém sledu analytických měření.

Použitá metodika

Vzorky olejů byly ředěny xylenem v poměru přibližně 1:5 (hmot./hmot.) a obohaceny interním standardem yttriem (1 mg·kg-1). Kalibrace se prováděla v rozsahu 0,2–1,0 mg·kg-1 na bázi hmotnostních standardů rozpuštěných v xylenovém nosiči. Analýza kombinovala axiální a radiální pozorování plazmy s volbou iFR režimu pro většinu prvků a eUV režimu pro prvky s primárními čarami v UV (P, Pb, Cd, Zn, Ni). Data byla zpracována softwarem Qtegra ISDS.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP PRO XP Duo s keramickou D-torch a organickou rozprašovací komorou
• Koncentrický nebulizér a Viton peristaltické hadice pro aspiraci xylenového roztoku
• Autosampler Teledyne CETAC ASX-280 pro automatizaci vstřikování vzorků
• Software Qtegra ISDS pro výběr vlnových délek, zpracování dat a kontrolu kvality

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah kalibrace vykázal koeficienty determinace R2 >0,9993 pro všechny analyty. Mez detekce ležely pod 0,01 mg·kg-1 i pro náročné UV čáry (P, Pb, Cd). Testy přesnosti (spike recovery) pro více než 20 prvků ukázaly návratnost 90–107 % a relativní odchylky pod 1 % (s výjimkou Na 4,5 %). Robustnost instrumentu byla ověřena analýzou 51 vzorků za tři hodiny bez významného driftu signálu (RSD QC standardů <0,8 %). Keramická D-svíčka výrazně snížila pozadí pro Si až o řád ve srovnání s tradiční křemennou torch.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální předúprava vzorku (jednoduché ředění) šetří čas a spotřební materiál
• Simultánní stanovení makroprvků, stopových a toxických prvků v jednom běhu
• Vysoká citlivost a nízké MDL umožňují dodržení regulačních limitů pro potravinářské oleje
• Keramická torch snižuje četnost údržby i provozní náklady

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření aplikace na ­další organické matricové vzorky, integrace pokročilé automatizace a online řízení kvality. Kombinace s dalšími technikami (např. ICP-MS) a využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu spektrogramů může dále zefektivnit monitorování potravinové bezpečnosti.

Závěr

Optimalizovaná metoda s iCAP PRO XP ICP-OES Duo a keramickou D-svíčkou poskytuje spolehlivou, citlivou a robustní analýzu více než 20 prvků v rostlinných olejích. Vysoká přesnost, nízké detekční meze a dlouhodobá stabilita přispívají k efektivnímu naplnění QA/QC požadavků v potravinářských a regulačních laboratořích.

Reference

• Japanese Ministry of Health, Labor and Welfare Health homepage
• https://www.fsc.go.jp/sonota/factsheets/130617_silicone.pdf