Assessing the purity grade of lithium carbonate and lithium hydroxide using ICP-OES

Význam tématu

Battery-grade Lithium Carbonate a Lithium Hydroxide jsou základní suroviny pro Li-ion baterie v automobilovém a průmyslovém sektoru. Kontrola čistoty ovlivňuje výkon, životnost i spolehlivost baterií a zároveň má dopad na ekonomiku výroby.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnosti ICP-OES přístroje Thermo Scientific iCAP PRO XP Duo pro simultánní a robustní stanovení 45 stopových prvků v Li2CO3 a LiOH v jednom analytickém běhu. Studie zahrnovala ověření linearity, detekčních limitů, přesnosti a robustnosti metody.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Thermo Scientific iCAP PRO XP ICP-OES Duo v iFR režimu s osovou plazmou
• Vstupní systém: keramický D-torch, standardní skleněný cyklonický atomizér, Tygon pumpovací hadičky
• Parametry: RF výkon 1 350 W, proudy plynů: nebulizér 0,55 L/min, pomocný 1,5 L/min, chladící 14,5 L/min, třikrát opakované měření, expozice 15 s
• Příprava vzorků: rozpuštění 250 mg vzorku v 1 ml HNO3, doplnění na 50 ml, matrix match kalibrace na 1 000 mg/L Li
• Software: Thermo Scientific Qtegra ISDS

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) pod 0,01 mg/L u 19 prvků, pod 0,1 mg/L u 23 prvků, nad 1 mg/L u 2 prvků
• Linearity koeficienty determinace R2 > 0,9996 pro všechny analyty
• Matrix matching eliminoval interference snadno ionizovatelných prvků
• Analýza reálných vzorků: Li2CO3 99 % a 99,998 % a LiOH 98 % – impurity: Na, K, Ca, Mg, Al, Si, S a další
• Naměřené čistoty: 99,96 % pro Li2CO3 99 %, 99,9998 % pro Li2CO3 99,998 % a 99,98 % pro LiOH

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza 2 min 24 s na vzorek včetně opakování a oplachu
• Vysoká robustnost a stabilita výsledků při nepřetržitém měření 12 hodin
• Kompletní multi-elementární stanovení bez potřeby časté údržby

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody pro ICP-MS pro sledování ultra stopových množství
• Automatizace sekvencí pro vyšší throughput a integrovaný monitoring kvality
• Aplikace pro další typy bateriových materiálů a pokročilé výrobní procesy

Závěr

Vyvinutá metoda pomocí iCAP PRO XP ICP-OES Duo poskytuje citlivé, přesné a rychlé stanovení 45 stopových prvků v Li2CO3 a LiOH s výbornou robustností a nízkými náklady na údržbu. Umožňuje spolehlivou kontrolu kvality surovin pro výrobu Li-ion baterií.

Reference

• Čínský standard GB/T-11064.16-2013
• IEC 62321