WPC: High throughput and robust analysis of fertilizers using ICP-OES

Význam tématu

Analytické laboratoře v oblasti zemědělství a environmentu čelí rostoucím požadavkům na kvantitativní určení makro- a mikroelementů v hnojivech s vysokou produktivitou a spolehlivostí. Rychlé a robustní metody přispívají ke zkrácení doby analýzy, optimalizaci nákladů a zajištění souladu s legislativními limity regulovanými evropskými nařízeními.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat rychlou metodu analýzy hnojiv pomocí ICP-OES ve spojení s inteligentním autosamplerem, umožňující kompletní spektrální pokrytí a měření více než 20 prvků v jednom běhu během 36 sekund na vzorek. Studie zahrnuje test robustnosti, linearity a přesnosti na referenčních materiálech i praktických vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (pevná a kapalná hnojiva) byly podrobeny mikrovlnné digesci v kyselinách HNO3/HCl a následně naředěny na 50 ml. Jako stabilizátor rtuťové frakce byl přidán Au. Kalibrace probíhala v 2% HNO3/0,5% HCl s vnějším standardem Sc (10 mg·kg-1) přidávaným online.

• ICP-OES přístroj Thermo Scientific iCAP PRO XP Duo ve Full Range iFR režimu (167–852 nm) v radiálním zobrazení
• Autosampler Thermo Scientific iSC-65 s funkcí Step Ahead
• Nastavení: RF výkon 1150 W, chladící plyn 12,5 l·min-1, pomocný plyn 0,5 l·min-1, nebulizační plyn 0,65 l·min-1
• Čas expozice 5 s na opakování, tři replikace na prvek, celkový čas analýzy 36 s/vzorek

Hlavní výsledky a diskuse

Míry detekčního limitu (LOD) se pohybují od 0,06 µg·kg-1 (Co) do 8,64 µg·kg-1 (K) při zředění 100×. Koeficienty linearity R2 byly vyšší než 0,998 pro všechny stanovené prvky. Robustnost metody byla prokázána kontinuálním měřením více než 500 vzorků po dobu 5,6 hodiny s pravidelnými kontrolami kvality a interním standardem Sc, bez významného driftu a potlačení matice.

Přínosy a praktické využití metody

• Extrémně krátký čas analýzy 36 s/vzorek včetně odběru a proplachu
• Široké dynamické rozmezí 0,01–20 mg·kg-1 pro stopové prvky a 1–1500 mg·kg-1 pro makroprvky
• Vysoká robustnost vůči složitým matricím hnojiv
• Možnost rozšíření na analýzu půd, odpadních vod či složek baterií

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je integrace hmotnostní spektrometrie ICP-MS pro ultra-stopové analýzy ve stejném vysokorychlostním režimu. Automatisace přípravy vzorků a aplikace strojového učení pro predikci driftu signálu mohou dále zvýšit efektivitu a prediktivní úroveň kontroly kvality.

Závěr

Vyvinutá metoda kombinuje vysokou rychlost, spolehlivost a široké spektrum stanovených prvků a plně vyhovuje regulacím EU týkajícím se kvality hnojiv. Díky minimálnímu času na vzorek a robustnímu provozu je vhodná pro vysoce vytížené laboratoře zaměřené na QA/QC a výzkum.

Reference

1. Regulation (EU) 2019/1009 of the European Parliament and of the Council of 5 June 2019 laying down rules on the making available on the market of EU fertilizing products and amending Regulations EC No 1069 2009 and EC No 1107 2009 and repealing Regulation EC No 2003 2003