LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Monoklonální protilátky (mAb) představují významnou třídu biologických léčiv. S nástupem biosimilárních verzí roste potřeba přesné a rychlé charakterizace jejich kritických vlastností (CQAs), včetně post-translačních modifikací (PTM). Validované pracovní postupy založené na LC-MS a multi-attribute metodě (MAM) umožňují dodržet regulatorní požadavky i vysokou propustnost analýzy.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo ukázat workflow pro definici a monitorování peptidových atributů u originálního infliximabu (Remicade) a tří biosimilárních produktů (Inflectra, Avsola, Renflexis). První část zahrnovala charakterizaci pomocí Xevo G3 QTof a UNIFI App, druhá pak sledování vybraných atributů na BioAccord LC-MS s Peptide MAM App.
Použitá instrumentace
- Xevo G3 QTof mass spectrometer s UNIFI App pro peptidové mapování
- ACQUITY Premier UPLC System s Peptide CSH kolonkou (1,7 µm, 2,1×100 mm) při 60 °C
- BioAccord LC-MS System s Peptide MAM App pro cílenou kvantifikaci a detekci nových vrcholů
- waters_connect Platform pro správu dat a knihovnu atributů
Metodika
Vzorky inovátoru i biosimilárů byly stresovány při 37 °C po 0, 1 a 2 týdnech. Následovala redukce, alkylace, desalting a trypsinová štěpná reakce. Peptidové směsi byly analyzovány RPLC gradientem 1–35 % rozpouštědla B (50 min) s detekcí MSE datově nezávislou akvizicí. Data se zpracovávala ve waters_connect Platform a UNIFI App, vybrané atributy se přenesly do Peptide MAM App.
Hlavní výsledky a diskuse
- Dosahováno nad 95 % pokrytí sekvence pro všechny čtyři produkty.
- Identifikováno 6 oxidací, 12 deamidací a 28 N-glykoform na základě vysokého rozlišení fragmentů.
- Chromatogramy inovátoru i biosimilárů byly velmi podobné, avšak odlišnosti se projevily v míře lysinového ořezu a relativní distribuci glykoform.
- Forced degradation ukázalo postupný nárůst deamidace s časem, oxidace bez jednoznačného trendu.
- New peak detection detekovala neznámé vrcholy, identifikované jako chybějící štěpné produkty.
Přínosy a praktické využití metody
- Integrovaný compliance-ready workflow zkracuje dobu analýzy a snižuje manuální zásahy.
- Přechod metody mezi různými LC-MS platformami je plynulý díky sdílené informatiké infrastruktuře.
- Metoda umožňuje rutinní kontrolu kvality biosimilárních léčiv ve výrobních i výzkumných laboratořích.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření MAM o další PTM, jako je acylace či isomerizace.
- Využití strojového učení pro automatizovanou interpretaci dat a detekci netypických vzorků.
- Integrace online monitoringu kvality v průmyslových výrobních linkách biologik.
Závěr
Navržené workflow dokládá schopnost robustně definovat a monitorovat kvalitativní atributy mAb biosimilárů s vysokou přesností a propustností. Kombinace Xevo G3 QTof, BioAccord LC-MS a waters_connect Platform poskytuje jednotné, regulatorně vyhovující řešení pro charakterizaci i rutinní QC.
Reference
1. Rogers RS, Nightlinger NS, Livingston B, et al. mAbs. 2015;7(5):881-890.
2. Ranbaduge N, Yu YQ. Waters Application Note 720007094; 2020.
3. DeLaney K, Ippoliti S, Reid L, et al. Waters Application Note 720007632; 2022.
4. Ranbaduge N, Yu YQ. Waters Application Note 720006963; 2020.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.