A Multi-Residue Method for the Analysis of Pesticides in Cannabis Using UPLC-MS/MS and APGC-MS/MS to Meet Canadian Regulatory Requirements

Aplikace | 2019 | WatersInstrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
Zaměření
Potraviny a zemědělství
Výrobce
Agilent Technologies, Waters
Přejít do knihovnyZobrazit PDF

Význam tématu


V Kanadě je povinné testování pesticidů v konopí k zajištění maximální bezpečnosti a kvality pro léčebné i rekreační využití. Regulace vyžaduje kvantifikaci až 96 pesticidů při úrovních již od 20 ppb ve vysušeném vzorku.

Cíle a přehled studie


Studie si klade za cíl vyvinout univerzální workflow pro multi-reziduální analýzu pesticidů v konopí, spojující ultrarychlou kapalinovou chromatografii (UPLC-MS/MS) a plynovou chromatografii s atmosférickou tlakovou ionizací (APGC-MS/MS) na jediném tandemovém kvadrupolovém spektrometru.

Použitá metodika a instrumentace


Metodika zahrnuje:
  • Extrahování 0,5 g mletého vzorku konopí acetonitrilem
  • D-SPE clean-up s sorbenty MgSO4, PSA, C18 a grafitovým uhlíkem
  • Analýzu zbytků pesticidů dvěma chromatografickými přístupy
Instrumentace:
  • ACQUITY UPLC H-Class PLUS s BEH C18 kolonkou
  • Xevo TQ-S micro Tandem Quadrupole MS/MS (ESI) pro 84 látek
  • Agilent 7890B GC s APGC zdrojem pro 12 látek
  • MassLynx v4.2 pro akvizici a kvantifikaci dat

Hlavní výsledky a diskuse


Metoda dosáhla průměrných spike návratností 81,7–117,6 % (akceptovatelné 70–120 %) a RSD < 20 % pro všechny analyty. Limit kvantifikace (LOQ) se pohyboval od 20 do 250 ppb podle legislativních omezení. Kalibrace vykázaly lineární vztah (r2 > 0,99) v širokém dynamickém rozsahu.

Přínosy a praktické využití metody


Univerzální ionizační zdroj umožňuje rychlou analýzu rozsáhlých souborů pesticidů jedním přístrojem pro LC i GC, minimalizuje přípravu vzorku a zkracuje dobu analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití


Očekává se rozšíření seznamu regulovaných pesticidů a zpřísnění limitů. Metoda může být dále posílena automatizací extrakce, integrací ultravysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie a rozvojem rychlých ionizačních technik.

Závěr


Navržený postup nabízí citlivou, reprodukovatelnou a flexibilní analýzu 96 pesticidů v konopí, plně vyhovující kanadským regulačním požadavkům.

Reference


  • Moulins JR a kol. J. AOAC 2018, 110(6), 1948–1960
  • Health Canada 2018 Mandatory Cannabis Testing for Pesticide Active Ingredients
  • Kovalczuk T. a kol. Anal. Chim. Acta 2006, 577
  • Tienstra M. a kol. J. Chromatogr. A 2015, 1422
  • Cherta L. a kol. J. Chromatogr. A 2013, 1314

Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.

PDF verze ke stažení a čtení
 

Podobná PDF

Determination of Pesticide and Mycotoxin Residues in Dried Cannabis Flower: LC-MS/MS and GC-MS/MS Methodology to Meet the Recommended AOAC Regulatory Requirements for US States and Canada
Determination of Pesticide and Mycotoxin Residues in Dried Cannabis Flower: LC-MS/MS and GC-MS/MS Methodology to Meet the Recommended AOAC Regulatory Requirements for US States and Canada
2020|Agilent Technologies|Aplikace
The use of GC-MS/MS technologies for the determination of pesticides and other contaminants in food
The use of GC-MS/MS technologies for the determination of pesticides and other contaminants in food
2018|Waters|Postery
Enhancing MRM Experiments in GC/MS/MS Using APGC
Enhancing MRM Experiments in GC/MS/MS Using APGC
2013|Agilent Technologies|Aplikace
Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements
Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements
2018|Waters|Aplikace