Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů a mykotoxinů v konopí je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění státních regulačních limitů. Zvyšující se rozšíření medicínského a rekreačního konopí spolu se sílícím právním rámcem v USA vyžaduje rychlé, citlivé a reprodukovatelné metody, které pokryjí široké spektrum látek v komplexním rostlinném matrice.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl zavést jednotný test využívající kombinaci UPLC-MS/MS a GC-MS/MS k detekci 66 pesticidů a 5 mykotoxinů stanovených státem Kalifornie. Metodika zahrnuje jednoduchou extrakci s acetonitrilem, čištění dSPE a automatizované generování metod z databáze Quanpedia, čímž se eliminují časově náročné kroky vývoje metod.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 0,5 g rozdrcených květů konopí extrahovaných 5 ml acetonitrilu, tření v Geno Grinderu, centrifugace, dSPE (MgSO4, PSA, C18, grafitový uhlík).
Instrumentace:

• UPLC: Waters ACQUITY UPLC H-Class, kolona XBridge BEH C18 2,1 × 150 mm
• MS/MS (LC): Xevo TQ-S micro, ESI+/-
• GC: Xevo TQ-GC, kolona Rxi-5MS
• MS/MS (GC): EI+, pulsed splitless injektor
• Software: MassLynx v4.2, Quanpedia, TargetLynx

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda pokryla 62 pesticidů a 5 mykotoxinů v UPLC-MS/MS a 54 pesticidů v GC-MS/MS podle kalifornských limitů. Linearity překročila R2 >0,99 v rozsahu 0,025–0,50 µg/g. Citlivost umožňuje detekci pod úrovní 0,01 µg/g. dSPE výrazně snížilo matriční potlačení signálu, reprodukovatelnost (50 injekcí) pro většinu pesticidů vykázala RSD <15 %. Chromatografický rozestup byl klíčový pro rozlišení izotopických interferencí (spinosad D vs. spinetoram J). Recoveries většiny látek se pohybovaly mezi 80 %–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Jednotný workflow šetří čas i náklady a minimalizuje chyby při nastavování metod. Splňuje kalifornské regulační požadavky a lze jej snadno adaptovat na další státní seznamy. Vysoká citlivost a robustnost umožňují rychlé nasazení v rutině QC laboratoří a potvrzují výsledky na dvou analytických platformách pro vyšší důvěryhodnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Databázově řízené generování metod umožní rychlé přidání nových analytů podle měnících se legislativ. Rozšíření na vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii a integrace s profily kanabinoidů a dalších kontaminant umožní komplexní analýzu konopných produktů. Automatizace přípravy vzorků a miniaturizace extrakčních kroků zvýší propustnost a udrží kvalitu dat.

Závěr

Navržená metoda kombinuje jednoduchou extrakci s dSPE, rychlé UPLC-MS/MS a GC-MS/MS analýzy a databázovou automatizaci nastavení metod. Zajišťuje citlivou, reprodukovatelnou a komplexní detekci pesticidů a mykotoxinů v konopí pro splnění přísných kalifornských limitů.

Reference

• Legality of cannabis by U.S. Jurisdiction, Wikipedia, 2018
• California Department of Pesticide Regulation Website, 2018
• Bureau of Medical Cannabis Regulation, regulatory text, 2018
• Tran K. et al. Determination of the Oregon Pesticide List in Cannabis, Waters application note 720006373en, 2018