Determination of Pesticide and Mycotoxin Residues in Dried Cannabis Flower: LC-MS/MS and GC-MS/MS Methodology to Meet the Recommended AOAC Regulatory Requirements for US States and Canada

Význam tématu

Detekce reziduí pesticidů a mykotoxinů v sušených květech konopí je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a dosažení shody s různými regulatorními limity v USA a Kanadě. Absence jednotné legislativy vede k použití doporučení AOAC SMPR, která stanovují minimální požadavky na citlivost a spolehlivost metod, a usnadňují ověření ve výzkumných i provozních laboratořích.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout univerzální workflow pro stanovení více než 100 pesticidů a vybraných mykotoxinů v konopném matrix pomocí jediné extrakce. Navržená metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorku se dvěma chromatografickými technikami (LC-MS/MS a APGC-MS/MS) na jednom hmotnostním spektrometru, aby byly splněny AOAC doporučené limitní hodnoty LOQ.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku:

• Váhový odběr 0,5 g sušeného květu konopí, extrakce v 10 mL acetonitrilu s mechanickým mletím a centrifugací.
• SPE pass-through očista pro LC-MS/MS: Oasis PRiME HLB bez kondicionace, odstranění interferences (kanabinoidy, chlorofyl).
• dSPE očista pro GC-MS/MS: acetone/hexanový extrakt s MgSO4, PSA, C18 a GCB, odstranění pryskyřice a lipofilních složek.

Instrumentace:

• ACQUITY UPLC H-Class PLUS System s kolonkou XBridge BEH C18 XP
• Xevo TQ-XS Tandem Quadrupole Mass Spectrometer (ESI+/- a APGC source)
• Agilent 7890A GC pro APGC-MS/MS
• MassLynx v4.2 pro akvizici a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala velmi dobré obnovy (70–120 %) a opakovatelnost (RSD ≤ 20 %) napříč více než 100 pesticidy a čtyřmi mykotoxiny při úrovních 0,01–0,10 ppm. Všechny sloučeniny regulované v jednotlivých státech USA či Kanadě i v Kanadě dosáhly požadovaných LOQ (některé až 0,002–0,010 ppm). Jedinou výjimkou byly resmethrin a thiophanate methyl, které degraduje na karbendazim (stanoveno až jako degradát).

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup umožňuje:

• Jednotný extrakční protokol pro LC i GC část.
• Analýzu širokého spektra pesticidů a mykotoxinů ve vzorcích konopí bez nutnosti separátní extrakce.
• Využití jediné platformy (Xevo TQ-XS) pro obě chromatografické techniky, což snižuje investiční a provozní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji je rozšíření spektra analyzovaných látek o nové pesticide a jejich metabolity, standardizace metod mezi různými laboratořemi a automatizace přípravy vzorků. Další směr představuje nasazení vysoce propustných systémů pro rychlý screening v průmyslové a regulační praxi.

Závěr

Jednoduchý extrakční postup spojený s účinnou očistou a následnou analýzou LC-MS/MS a APGC-MS/MS na jednom hmotnostním spektrometru splňuje doporučení AOAC a regulatorní požadavky USA i Kanady. Metoda nabízí vysokou citlivost, spolehlivost a efektivitu pro kontrolu kvality konopných produktů.

Reference

• AOAC SMPR® 2019.003 Standard Method Performance Requirements for Quantitation of Cannabinoids in Plant Materials of Hemp (Low THC Varieties Cannabis sp.).