The use of GC-MS/MS technologies for the determination of pesticides and other contaminants in food

Význam tématu

Významný růst požadavků na kontrolu reziduí a kontaminantů v potravinách a vodě vede k potřebě citlivých a selektivních analytických metod. GC-MS/MS umožňuje přesné dodržování legislativních limitů, ochranu spotřebitele a zlepšení bezpečnosti potravinové a farmaceutické výroby.

Cíle a přehled článku

Účelem textu je představit výhody tandemové hmotové spektrometrie s GC-MS/MS pro stanovení pesticidů a dalších kontaminantů v potravinách. Popisuje dostupné ionizační módy (EI, CI, APGC), prezentuje řadu případových studií analýzy dioxinů, pesticidů a rychlých GC-MS/MS postupů a sumarizuje novinky v instrumentaci.

Použitá metodika a instrumentace

• Ionizační módy:
  • Electron Ionization @70eV pro robustní a dobře charakterizovaná spektra fragmentů
  • Chemical Ionization pro zachování pseudomolekulárních iontů
  • Atmospheric Pressure GC s nábojovým a protonovým přenosem nabízí méně fragmentů a vyšší citlivost
• Tandemový analyzátor Waters:
  • Xevo TQ-XS s APGC pro ultra citlivou detekci fg úrovní
  • Xevo TQ-S micro s univerzálním zdrojem pro GC a LC na jednom přístroji
  • Připravovaný Xevo TQ-GC pro zjednodušené EI-based GC-MS/MS
• Režimy akvizice:
  • Multiple Reaction Monitoring oproti SIM pro vyšší selektivitu
• Postup přípravy vzorků:
  • QuEChERS extrakce a čištění dSPE nebo pass-through SPE Oasis PRiME HLB
  • Rychlé GC kolony a split injekce pro zkrácení doby analýzy

Hlavní výsledky a diskuse

• APGC na Xevo TQ-XS dosahuje S/N až 6000:1 pro 2,3,7,8-TCDD při 100 fg, což výrazně převyšuje tradiční GC-MS/MS i GC-HRMS.
• Detekce dioxinů na úrovni jednotek fg bez potřeby rozsáhlých PTV injekcí a s potenciálem zjednodušit přípravu vzorků.
• Metody kalibrace pro cca 400 pesticidů v matrix matched standardech (0,001–0,05 mg/kg) vykazují r2 ≥0,995 a RSD <10 % ve více než 99 % případů.
• Spojení GC a LC na jednom systému umožňuje analýzu stejných extraktů, přepnutí za méně než 30 minut a zvyšuje laboratorní průchodnost.
• Rychlá GC-MS/MS zkracuje dobu běhu a při zachování citlivosti podporuje vysoké průtoky nosného plynu.
• Validace v různých matrix (celer, dětská výživa, ovoce, zelenina) potvrdila opakovatelnost až 200 injekcí bez výrazných změn citlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Regulační dozor nad rezidui pesticidů a kontaminantů v potravinách a pitné vodě.
• Průmyslová kontrola kvality, due diligence a ochrana značky prostřednictvím objektivních dat.
• Možnost ověřit výsledky ze standardních EI-MS/MS systémů a zlepšit selektivitu a citlivost bez nutnosti investice do GC-HRMS.
• Zrychlená analýza a snížená spotřeba reagentů a standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dálší integrace GC a LC na jedné platformě se společným zdrojem a softwarem pro zvýšení efektivity.
• Rozvoj zdrojů APGC a optimalizace ionizačních podmínek pro nové třídy kontaminantů.
• Automatizace přípravy vzorků a rozšíření databází přednastavených MRM přechodů pro rychlou metodu vývoje.
• Využití rychlé GC-MS/MS pro monitoring stopových polutantů v reálném čase.

Závěr

GC-MS/MS zůstává nepostradatelným nástrojem pro analýzu reziduí pesticidů a kontaminantů ve složitých matrix. Technologie APGC přináší novou úroveň citlivosti a selektivity, kterou lze efektivně využít v potravinářském i environmentálním sektoru. Příchod přístroje Xevo TQ-GC dále zjednodušuje uživatelské prostředí a vývoj metod.

Reference

ten Dam et al. J Chromatogr A 1477:76–90 (2016)