Analysis of Arsenic in Canned Fish with Hydride Vapour Generation Method

Význam tématu

Analýza arzénu v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění legislativních limitů. Arzén se přirozeně vyskytuje ve formách s různou toxicitou, přičemž organické formy dominují v mořských plodech. Spolehlivá detekce i stopových koncentrací arzénu je proto nezbytná pro kontrolu kvality potravin a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Porovnat dvě techniky založené na hydridové generaci (HVG): plamenovou atomovou absorpci (AAS-HVG) a emisní spektrometrii v plazmě (ICP-AES-HVG) při analýze arzénu v konzervovaných rybách. Hodnotit citlivost, přesnost, detekční limity a vhodnost pro rutinní kontrolu.

Použitá instrumentace

• AAS-HVG: Shimadzu AA-7000F s deuterovým zářičem a HVG-1 generátorem hydridů
• ICP-AES-HVG: Shimadzu ICPE-9000 s axiálním pozorováním a mini-hořákem
• Vybavení pro přípravu vzorku: mikrovlnný digesční systém, rotační odpařovač
• Reagencie: NaBH4 pro generaci hydridů, KI pro předredukci, HCl, HNO3

Použitá metodika

• Příprava vzorku: 0,25 g CRM konzervovaných ryb digesce v HNO3, následné odpaření kyseliny a doplnění na 25 ml 1M HCl
• Předredukce: přídavek KI na zajištění převodu všeho arzénu do trivalentní formy
• Generace hydridů: promíchání roztoku se sodným borohydridem za vzniku plynu AsH3
• Detekce: plamenová kontinuační absorpce při 193,7 nm a plazmová emise stejné vlnové délky

Hlavní výsledky a diskuse

• Obě metody vykázaly lineární kalibrační křivky s koeficientem determinace r > 0,9999
• Detekční limit 0,1 ppb (3σ blank) pro AAS-HVG i ICP-AES-HVG
• Naměřené koncentrace arzénu v CRM: AAS-HVG 2872 µg/kg, ICP-HVG 2709 µg/kg (rozsah 1842–3259 µg/kg)
• Rozdíly v hodnotách v rámci přijatelného rozmezí nejistot
• Metody poskytují vysokou citlivost a reprodukovatelnost na úrovni dílčích ppb

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná kvantifikace arzénu v rybích výrobcích
• Vhodné pro rutinní QA/QC a ověřování souladu s normami
• Možnost automatizace přípravy vzorků a měření

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj integračních systémů pro online hydridovou generaci
• Speciace arzénu prostřednictvím kombinace HVG s chromatografií
• Miniaturizace a portable přístroje pro terénní analýzy
• Zlepšení softwarové podpory pro kvantitativní modelování a korekce matice

Závěr

Použití HVG v kombinaci s AAS či ICP-AES umožňuje spolehlivou detekci arzénu v konzervovaných rybách na úrovni ppb. Klíčem je efektivní příprava vzorku, která zahrnuje rozklad organických forem arzénu, odstranění kyseliny dusičné a předredukci. Obě metody prokázaly vysokou přesnost, citlivost a opakovatelnost, což je činí vhodnými pro rutinní kontrolu kvality potravin.

Reference

1. AOAC Method No 986.15. Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium, and Zinc in Human and Pet Foods.
2. Training Material for ICPE-9000 Operation.
3. Shimadzu HVG-1 Instruction Manual.
4. AA Cook Book No 3 – Flame AAS Parameters for Each Element (AA-7000).