Analysis of Arsenic in High Purity Metallic Copper by Hydride Generation-Atomic Absorption Spectrometry (HG-AAS)

Význam tématu

Stanovení stopového arsenu v čisté mědi je klíčové pro kontrolu kvality a bezpečnost materiálů v metalurgii, elektronice či farmaceutickém průmyslu. Metoda generování hydridu a atomové absorpční spektrometrie (HG-AAS) nabízí citlivost řádově 1 000× vyšší než tradiční hořákové techniky, což umožňuje detekci arsenu na úrovni jednotek ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit postup pro kvantitativní analýzu arsenu v čisté mědi pomocí HG-AAS. Posuzoval se vliv přípravy vzorku, prerekčního kroku na efektivní oddělení mědi a optimalizace měřicích podmínek za účelem dosažení nízkého limitu kvantifikace.

Použitá metodika a instrumentace

• Rozklad vzorku: 0,5 g čisté mědi se rozkládalo aqua regia při ~120 °C do úplného rozpuštění.
• Prerekce: Do roztoku se přidalo 10 mL HCl, 2,5 mL 20 % KI a 1 mL 10 % L-askorbové kyseliny. Vznikl bílý sražený CuI, který byl filtrován.
• Generování hidridu: Přidání NaBH₄ (0,4 % w/v) v prostředí HCl (5 mol/L) způsobilo tvorbu plynného arsenu (AsH₃).
• Instrumentace: Shimadzu AA-7000F s hydridovým generátorem HVG-1 a elektrickým buňkovým vyhřívačem SARF-16C.
• Měřicí podmínky: vlnová délka 193,7 nm, štěrbina 0,7 nm, proud lampy 12 mA, teplota atomizační buňky 800 °C, doba integrace 5 s pětkrát.

Hlavní výsledky a diskuse

Limit kvantifikace pro As činil 0,12 ppb. Kalibrační křivka byla lineární v rozsahu 0–2 ppb s relativní odchylkou (RSD) pod 4 %. V testu obnovy ve spikovaných vzorcích dosáhla hodnota 106 %, což potvrzuje přesnost a spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Extrémně nízké limity detekce na úrovni jednotek ppt.
• Žádná potřeba plamene a acetylenu snižuje provozní náklady.
• Dlouhá životnost atomizační buňky a stabilní signál.
• Jednoduchá adaptace do rutinního provozu QA/QC laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace HG-AAS s automatizovanými moduly pro přípravu vzorků a rozšíření na prvky jako selen. Vývoj pokročilých softwarových nástrojů pro řízení kalibrací a zpracování dat může dále zefektivnit analytické workflow.

Závěr

Metoda HG-AAS pro stanovení arsenu v čisté mědi dosahuje vysoké citlivosti, reprodukovatelnosti a vhodnosti pro rutinní analýzy. Umožňuje spolehlivou detekci stopových nečistot, což přispívá ke kontrole kvality v průmyslových i výzkumných laboratořích.