Analysis of Nutritional and Harmful Elements in Powdered Milk by ICPE-9820 / HVG-1

Význam tématu

Analýza minerálů a stopových toxických prvků v sušeném mléce pro kojence je klíčová pro zajištění nutriční hodnoty a bezpečnosti potravin. Přesné stanovení prvků jako Ca, Fe, Cu, Mg či Na pomáhá splnit legislativní požadavky a zdravotní doporučení, zatímco citlivá detekce arseniku a dalších škodlivých prvků zajistí ochranu zdraví nejohroženějších uživatelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ukázat efektivní, rychlou a přesnou metodu pro simultánní stanovení hlavních minerálů a stopových toxických prvků v referenčním materiálu sušeného mléka (NMIJ CRM 7512-a). Kombinací ICP atomové emisní spektrometrie (ICPE-9820) a vysoce citlivé hydridové techniky (HVG-1) bylo demonstrováno měření prvků od mg/kg až po μg/kg úrovně.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Shimadzu ICPE-9820 se dvěma pozorovacími směry: osovou (AX) a radiální (RD)
• Hydridový generátor HVG-1 pro citlivou detekci As
• Microwave digesční zařízení pro rozklad vzorku
• Horká plotna k předúpravě pro hydridovou analýzu

Použitá metodika

1) Rozklad vzorku:

• Odebírá se ~0,5 g sušeného mléka
• V mikrovlnné digesci se přidá 5 mL HNO₃, 2 mL HCl, 1 mL H₂O₂
• Šest stupňů ohřevu (30–180 °C) s celkovou dobou ~36 min
• Po rozkladu přidání 0,5 mL HClO₄, doplnění na 20 mL vodou
• Vnitřní standardy: Y (0,5 mg/L) a In (5,0 mg/L)

2) Příprava pro As s HVG-1:

• Na horké plotně do téměř sucha
• Přidání 3 mL HCl, 2 mL KI (200 g/L), 0,4 mL kys. askorbové (100 g/L)
• Příprava roztoků 6 M HCl a borohydridu sodného

3) Kalibrace:

• Metoda vnitřního standardu
• Automatické přepínání mezi osovým a radiálním pozorováním

Hlavní výsledky a diskuse

• Mineralogické prvky (Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Cu, Mn, Mo, Sr, Zn) se pohybovaly v rámci certifikovaného rozsahu referenčního materiálu.
• Detekční limity v roztoku: od 0,000005 mg/L pro Ca až po 0,002 mg/L pro Pb.
• Stopa toxických prvků (Cd, Cr, Pb) byly pod detekčním limitem, spike-recovery test ukázal 98–100% návratnost.
• Arsen podle HVG-1 detekován v sušině s LOD 2 μg/kg, ve vodném roztoku 0,04 μg/L, spike-recovery 99%
• Dlouhodobá stabilita signálu As po dobu 4 h: RSD 1,6 %

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní stanovení širokého spektra prvků v jednom měření
• Vysoká citlivost pro toxické prvky díky HVG-1
• Automatické přepínání pozorovacích režimů bez zásahu operátora
• Rychlá příprava vzorků a robustnost výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potravinové a biologické matrice
• Integrace s online vzorkovači a plně automatizovaná stanoviště
• Využití moderních zdrojů plazmy pro zvýšení citlivosti a stability
• Vývoj softwarových nástrojů pro komplexní zpracování dat a kvalitu výsledků

Závěr

Analýza prvků v kojeneckém sušeném mléce kombinací ICPE-9820 a HVG-1 prokázala vysokou přesnost, citlivost a stabilitu. Tato metodika umožňuje efektivní kontrolu jak nutričních složek, tak stopových toxických prvků, což je zásadní pro bezpečnost a kvalitu výrobků.

Reference

1) Allowable Standard for Component Composition and Display of Breast Milk and Infant Formula, Japan Ministry of Health, Labour and Welfare