WCPS: Performance evaluation of Helium Mode ICP-MS for high-matrix sample types in a high-throughput European laboratory

Význam tématu

Analýza vysoce matričních vzorků odpadních vod je klíčová pro monitorování životního prostředí a splnění legislativních požadavků. Přímé stanovení širokého spektra prvků bez potřeby dalším technik zvyšuje efektivitu a snižuje náklady laboratorní rutiny.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověření výkonu ICP-MS v heliovém režimu (Helium Mode) se systémem High-Matrix Introduction (HMI) pro více než 30 prvků v aqua-regiových digestech odpadních vod. Studie proběhla v Eurofins Analytico během 30 dnů na 18 typech vzorků splňujících holandskou normu NEN7777.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky odpadních vod byly připraveny aqua regia digesí v CEM Mars mikrovlnné digesci (40pozicový rotor, ohřev 0–155 °C, 25 min udržení, ochlazení a doplnění na 50 mL). Analýza probíhala na Agilent 7700x ICP-MS s ORS3 collision cell v heliovém režimu a HMI modulu pro 12% HCl / 4% HNO₃ sloučeniny.

• Agilent 7700x ICP-MS s ORS3 buňkou
• Burgener MiraMist rozprašovač
• RF výkon 1600 W, hloubka vzorku 10 mm
• Carrier gas 0,6 L/min, He kolizní plyn 4,3 mL/min, KED napětí 3 V
• CEM Mars mikrovlnný digesční systém

Hlavní výsledky a diskuse

Metody dosáhly detekčních mezí (MDL) až 100× pod požadovanými limity, např. 0,80 µg/L pro ⁹Be či 0,05 µg/L pro ²⁰¹Hg. Recovery v nízce i vysokoúrovňových spikech byly v rozmezí 95–108 % u přímých vzorků. Analýza CRM vzorků BCR-145R a FeNeLab potvrdila přesnost interferenčně náročných prvků (P, V, Cr, As, Se) bez matematické korekce. Stabilita opakovaných CCV standardů během 12hodinového běhu vykázala variabilitu <10 %. Doba analýzy jednoho vzorku včetně výplachu a potvrzujících izotopů činila 5 minut.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu vysoce matričních vod bez dalšího ředění, eliminuje potřebu doplňkových technik (ICP-OES, AFS, speciální analyzátory rtuti) a zkracuje dobu přípravy i měření. To výrazně zvyšuje průchodnost v rutinním provozu a snižuje provozní náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dále lze rozšířit aplikaci na další matriční typy (špinavé půdy, biologické vzorky), integrovat automatizovaná vzorkovací zařízení či pokročilé software pro vyhodnocování dat. Vývoj menších vysokovýkonných ICP-MS přístrojů by mohl přinést mobilní terénní analýzy.

Závěr

Validace potvrdila, že kombinace aqua-regiové digesce, HMI a ORS3 buňky v heliovém režimu na Agilent 7700x ICP-MS zajišťuje spolehlivé stanovení více než 30 prvků ve vysoce matričních vzorcích, splňující přísné legislativní požadavky a podporující vysoký pracovní výkon v evropských laboratořích.

Reference

• Raimund Wahlen, Wim Proper: Performance evaluation of Helium Mode ICP-MS for high-matrix sample types, 2010 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry.
• Agilent Technologies application note 5989-7929EN: High Matrix Introduction capability on the 7500cx ICP-MS.