Agilent ICP-MS Journal (April 2008 – Issue 34)

Význam tématu

Analytická stanovení vzorků s vysokým obsahem rozpuštěných látek (TDS) se tradičně řeší ředěním, což prodlužuje dobu analýzy, zvyšuje spotřebu činidel a riziko kontaminace a chyb. Agilent High Matrix Introduction (HMI) představuje inovativní přístup, který umožňuje přímou analýzu silně protonovaných a solných roztoků bez nutnosti diluce, čímž se zvyšuje produktivita i spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Článek shrnuje tři aplikace HMI-ICP-MS na přístroji Agilent 7500cx: přímou analýzu neredukovaných půdních digestů podle nizozemské normy AS3000, zlepšení metodických detekčních limitů (MDL) u vzorků s vysokou matricí bez diluce a stanovení stopových kontaminantů v referenčních kovech vysoké čistoty.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy probíhaly na Agilent 7500cx vybaveném HMI a Burgener MiraMist nebulizérem. Plazma byla optimalizována v režimu vysoké robustnosti. Většina prvků se stanovovala v heliovém collision módu, selenium v módě vodíkové reakce. Půdní vzorky se připravily v aqua regia (4% HNO3/12% HCl) bez následného ředění, vysokopurity kovy se rozpouštěly v 10% HNO3 nebo 20% aquaregii a rovněž analyzovaly neredukované.

Hlavní výsledky a diskuse

Přímá analýza půdních digestů dosáhla MDL v rozsahu 0,014–3,041 mg/kg, tedy výrazně pod limity AS3000. Během 23hodinové sekvence 235 vzorků byl sledován drift interních standardů (max. 20%), jenž je snadno korigovatelný. Kontrolní kalibrace (CCV) zůstaly v rozmezí ±10 %. Porovnání s klasickým ředěním 1/10 prokázalo zlepšení MDL v průměru o 20–50 %. U referenčních materiálů JSAC 0121 (hliník) a NIST 3982 (měď) byly dosaženy návratnosti 97–114 % v rámci EPA metod 6020A a 200.8.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost – odstranění času na přípravu standardů a stabilizaci ředěných vzorků.
• Jednoduchost – žádné pohyblivé části ani složité ředicí moduly minimalizují údržbu.
• Úspora nákladů – menší spotřeba činidel a možnost nahradit více přístrojů jediným systémem.
• Robustnost – dlouhodobá stabilita metody a minimalizace nutnosti opakovaných kalibrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na rozšíření HMI-ICP-MS do oblastí environmentální forenziky, klinických laboratoří, biomedicínského zobrazování rozložení kovů v biologických systémech a integraci s LC/GC technikami. Dále je plánována plná podpora souladu s elektronickou archivací dat (21 CFR Part 11) a rozšíření online školení a e-seminářů.

Závěr

High Matrix Introduction na platformě Agilent 7500cx významně zvyšuje efektivitu a citlivost ICP-MS analýz vzorků s vysokým TDS, eliminuje potřebu diluce, snižuje provozní náklady a splňuje náročné regulační požadavky.

Reference

• Agilent Application Note: Performance Characteristics of the Agilent High Matrix Sample Introduction (HMI) System for the 7500 Series ICP-MS, 5989-7737EN.
• Agilent Application Note: Direct Analysis of Undiluted Soil Digests Using the Agilent High Matrix Introduction Accessory with the 7500cx ICP-MS, 5989-7929EN.
• Agilent Application Note: Using the Agilent 7500cx ICP-MS with High Matrix Introduction Accessory for the Analysis of Metals in High Tech Manufacturing, 5989-8095EN.
• Agilent Application Note: Multi-Element Determination of Heavy Metals in Dietary Supplements Using Collision/Reaction Cell ICP-MS, 5989-7959EN.