Direct Analysis of Undiluted Soil Digests Using the Agilent High Matrix Introduction Accessory with the 7500cx ICP-MS

Význam tématu

Analýza vzorků s vysokou koncentrací rozpuštěných látek (TDS) je v analytické chemii výzvou kvůli riziku potlačení signálu a kontaminace. Agilent High Matrix Introduction (HMI) rozšiřuje možnosti Agilent 7500cx ICP-MS pro přímé měření nerozředěných půdních digescí, odpadních vod či mořské vody. Metoda zkracuje přípravu, minimalizuje riziko chyb při ředění a zvyšuje robustnost plazmatu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost HMI dodat stabilní a přesné výsledky při analýze vzorků s vysokým TDS bez nutnosti předchozího ředění. Studie zahrnuje testy na reálných vzorcích půdních digescí, kontrolní materiály a srovnání standardních robustních podmínek s HMI režimem.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace

• ICP-MS Agilent 7500cx se sondou HMI
• Peristaltické čerpadlo pro vzorky a standardy
• Pilotní reaktor pro aerosolovou diluci

Metodika

• Příprava půdních vzorků: 1 g půdy, 8 mL aqua regia (3:1 HCl:HNO3), mikrovlnná digesce 20 min, doplnění na 50 mL
• Ladící podmínky: RF 1600 W, nosný plyn 0,28 L/min, HMI plyn 0,67 L/min, aerosolová diluce 1/12, příjem 0,17 mL/min
• Režimy měření: He a H2 režim s KED kolem 2 V

Hlavní výsledky a diskuse

Úspěšné zavedení HMI přineslo:

• Výrazné zvýšení robustnosti plazmatu (CeO+/Ce+ ~0,2 %)
• Možnost přímé analýzy vzorků s TDS ≥ 1 % bez zhoršení stability
• Detekční limity splňující nizozemské normy pro půdu (MDL pod požadovanými hodnotami)
• Recovery v rozmezí 87–108 % pro referenční materiály (FeNelab River Clay, BCR144R)
• Recovery spikovaných vzorků na úrovni 90–108 % při nízkých i vysokých koncentracích
• Stabilní výkonnost interních standardů a kontinuální kontroly (CCV)

Přínosy a praktické využití metody

HMI umožňuje:

• Eliminovat manuální ředění vzorků a s tím spojené chyby
• Zkrátit čas přípravy a analýzy
• Snížit riziko kontaminace a variabilitu pipetování
• Aplikovat metodu na různé matrice: mořská voda, ground water, TCLP leacháty, RoHS, HPLC-ICP-MS

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje

• Integrace HMI s dalšími zdroji plazmy a zdokonalené software pro automatizaci
• Rozšíření aplikací na komplexní biologické a environmentální vzorky
• Vývoj ještě robustnějších sond pro vyšší TDS (>3 %)
• Využití ve vysokopropustných laboratořích a on-line monitorování procesů

Závěr

Agilent HMI pro 7500cx ICP-MS představuje efektivní přístup k analýze vzorků s vysokým TDS bez nutnosti manuálního ředění. Metoda nabízí vysokou robustnost, reprodukovatelnost a splňuje přísné požadavky na detekční limity a přesnost. Díky jednoduché obsluze a minimální údržbě je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

1. Proper W. et al. Direct Analysis of Undiluted Soil Digests using HMI and 7500cx ICP-MS. Agilent Technologies, 2008
2. Tamada N., Sugiyama N., Wilbur S. High Matrix Introduction Accessory for ICP-MS. Agilent Restricted, 2006