Direct Analysis of Undiluted Soil Digests Using the Agilent High Matrix Introduction Accessory with the 7500cx ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových prvků v digestech půd a kalů představuje kritickou součást environmentální chemie. Konvenční ICP-MS je vysoce citlivá technika, avšak vysoké obsahy rozpuštěných pevných látek (TDS) ve vzorcích vedou k usazování solí na vstupních membránách, korozi a nutnosti častých ředění. To zvyšuje náklady, riziko kontaminace a objem odpadu. Agilent High Matrix Introduction (HMI) příslušenství nabízí alternativu k ředění a zlepšuje toleranci ICP-MS vůči vysokomatrikovým vzorkům.

Cíle a přehled studie

Ve spolupráci laboratoře Eurofins Analytico (Nizozemsko) bylo ověřeno, že systém Agilent 7500cx s ORS a HMI umožňuje přímé měření půdních digestů v kyselině chlorovodíkové/aqua regia s TDS nad 1 %. Studie sledovala splnění nizozemských regulačních požadavků AS3000 na mez detekce, přesnost, preciznost, kalibrační stabilitu a dlouhodobou robustnost provozu bez nutnosti automatického ředění.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny přidáním 1 g půdy k 8 mL aqua regia, následnou mikrovlnnou digescí a doplněním na 50 mL. Instrumentace:

• Agilent 7500cx ICP-MS s Octopole Reaction System (ORS) a High Matrix Introduction (HMI) příslušenstvím
• Burgener MiraMist nebulizér
• Režimy srážkové kolize: heliový režim pro většinu prvků, vodíkový režim pro selen
• Použité interní standardy: 6Li, Ge, Rh, In, Ir

Hlavní výsledky a diskuse

• Metody detekce (MDL) pro regulované prvky splňují či převyšují požadavky AS3000 (např. Cr: 2,3 mg/kg vs. požadovaných 15 mg/kg; Cd: 0,058 mg/kg vs. požadovaných 0,17 mg/kg).
• Replikované analýzy certifikovaných referenčních materiálů (River Clay, BCR-144R sludge) ukázaly recovery 87–108 % s RSD do 6 %.
• Přesnost a preciznost u nízkých i vysokých koncentrací prvků byla v intervalu 91–106 % a RSD ≤7 %.
• Kalibrační kontrola (CCV) po každých 12 vzorcích pro 21 prvků potvrdila stabilitu v rozmezí 90–110 % po 235 vzorcích bez nutnosti přerušení.
• Dlouhodobá stabilita interních standardů během 23h sekvence vykázala pokles signálu do 20 %, snadno korigovatelný interními standardy.
• Průměrná doba analýzy vzorku činila 5,9 min včetně přepnutí mezi He a H2 režimy.

Přínosy a praktické využití metody

Systém HMI-ICP-MS nabízí:

• Eliminaci manuálních či online ředění vzorků a snížení rizika kontaminace
• Snížení objemu odpadů a provozních nákladů
• Zvýšení produktivity díky konstantnímu nastavení bez časových prodlev
• Možnost jednorozměrné analýzy půd, kalů i korozivních vzorků na jednom přístroji
• Dodržení přísných regulačních limitů pro stopové prvky

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření HMI aplikace lze očekávat v průmyslové analýze odpadních vod, biopaliv a potravin, kde vysoká matrice komplikuje měření. Kombinace s reakcí plasma-tandem (MS/MS) může dále zlepšit odstraňování interferencí. Vývoj univerzálnějších příslušenství pro různé typy přístrojů a automatizace přípravy vzorků posune hranice throughput a robustness v laboratořích QA/QC a výzkumu.

Závěr

Agilent 7500cx ICP-MS s HMI příslušenstvím prokázal schopnost přímé analýzy půdních a kalových digestů s vysokým obsahem rozpuštěných pevných látek, splnil nároky nizozemských předpisů a umožnil nahrazení více přístrojů jedním systémem. HMI zvyšuje produktivitu, snižuje náklady na údržbu a odpad a zachovává vysokou citlivost ICP-MS.

Reference

• Agilent Product Overview: Performance Characteristics of the Agilent High Matrix Sample Introduction (HMI) Accessory for 7500 Series ICP-MS, 5989-7737EN.