Direct Analysis of Photoresist and Related Solvents Using the Agilent 7500cs ICP-MS

Význam tématu

Analýza kovových nečistot v nitóch fotorezistu je klíčová pro výrobu polovodičů, protože i stopové množství kovů může ovlivnit elektrické vlastnosti a spolehlivost integrovaných obvodů. Snižující se limity pro obsah kovů (dnes 10–30 ppb, brzy pod 10 ppb) vyžadují citlivé a rychlé metody pro rutinní kontrolu v rámci QA/QC u výrobců fotorezistů i integrovaných obvodů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje jednoduchou a přímou metodu pro multielementární stanovení kovových stop v pozitivním fotorezistu využitím Agilent 7500cs ICP-MS s reaktivní buňkou ORS. Cílem bylo dosáhnout nízkých detekčních limitů, vysoké přesnosti a dlouhodobé stability bez nutnosti složité přípravy vzorku ani standardních přídavků.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: ten-násobné ředění fotorezistu (30 % polymeru) v propylenglykol monometyletheru (PGME).
• Solventní systém: laboratorní čištěný PGME s přídavkem O₂ (20 %) do argonové plasmy pro spalování uhlíku.
• Instrumentace: Agilent 7500cs ICP-MS s Octopole Reaction System (ORS), organický kit (speciální křemíkový hořák a chlazená komora při –5 °C), samosání přes nízkoproudý křemenný nebulizér, autosampler I-AS.
• Režimy ORS: helium pro eliminaci Ar-polyatomik, hydrogen pro snížení uhlíkatých interferencí.
• Ladění: Multi-tune optimalizace pro maximální citlivost kovových standardů a minimalizaci pozadí (Ar, ArC).

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (3σ) pro 35 prvků v 3 % roztoku fotorezistu dosahují sub-ppb úrovně (Li 0,01 ppb, Fe 0,07 ppb, Zn 0,02 ppb atd.).
• Spike-recovery test (0,5 ppb) ukázal 85–104 % obnovitelnost i u problematických prvků (B, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Zn).
• Dvouhodinová stabilita signalizovala výkyvy pod 3 % RSD pro většinu analytů, přestože matice obsahuje vysoké množství uhlíku a polymerů.
• Reaktivní buňka ORS účinně potlačila polyatomické a argonové interferující ionty a oxidace v plasmatické zóně zabraňovala zanášení kuželu vzorkové komory.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý (3,5 minuty na vzorek), multielementární screening kovových stop v organických matricích bez časově i chemikálně náročného rozkladu vzorku. Vysoká reprodukovatelnost a nízké meze detekce ji činí vhodnou pro rutinní kontrolu kvality fotorezistů ve výrobních a vývojových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj povede k ještě nižším detekčním limitům (< 10 ppb) a rozšíření metody na další organické materiály používané ve fotolitografii. Integrace s automatizovanými vzorkovači a pokročilými reaktivními plyny by mohla zlepšit propustnost a selectivitu měření u extrémně nízkých úrovní kontaminantů.

Závěr

Agilent 7500cs ICP-MS s ORS prokázal schopnost přímé analýzy kovových stop ve fotorezistu za použití jednoduchého ředění, přináší vynikající citlivost, přesnost i stabilitu měření. Kombinace chlazeného organického vstupu, možnosti přidávání kyslíku a efektivního odstraňování interferencí vytváří spolehlivou platformu pro kvalitativní i kvantitativní monitoring nečistot v polovodičové výrobě.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7500cs s Octopole Reaction System
• Organický kit (křemíkový úzkoproužkový hořák, chlazená spray komora –5 °C)
• Křemenný koncentričný nebulizér, autosampler I-AS
• Argon s přídavkem kyslíku (20 %) pro spalování uhlíku