Determination of Ultratrace Impurities in Semiconductor Photoresist Using ICP-MS/MS

Význam tématu

Fotorezist je klíčový materiál v litografickém procesu výroby integrovaných obvodů, kde v úrovních kovových nečistot na řádu ppt závisí výkon a spolehlivost moderních čipů s technologií 7–2 nm.
Pro zajištění vysoké výtěžnosti a minimálního počtu defektů musí být obsah kovů v PR striktně pod 1–10 ppt a brzy pod 1 ppt.

Cíle a přehled studie / článku

Studie ověřila schopnost Agilent 8900 ICP-MS/MS analyzovat 20 kritických prvků v IC grade fotoresistech po jednoduchém ředění v PGMEA.
Hodnoceny byly meze detekce (DL), pozadí ekvivalentní koncentrace (BEC), linearita, přesnost kalibrace, spike recovery, vliv matrix a dlouhodobá stabilita měření.

Použitá metodika

Vzorky PR byly ředěny 10× v PGMEA (G5, <10 ppt nečistot) a analyzovány proti externí kalibraci připravené v PGMEA.
Kalibrace tříbodová (200, 500, 1000 ng/L) v NMP s 2 % HNO3, finálně převedena do PGMEA pro shodu matrice.
Měření probíhalo v MS/MS režimu s reakcí na NH3, H2 a O2, 3 replikáty, 100 sweepů na replikát, 0,6 s integrace.
Pro snížení uhlíkových a dalších polyatomických interferencí byla použita „warm“ plazma (1000 W) a přídavek O2/Ar do plazmy.

Použitá instrumentace

• Agilent 8900 ICP-MS/MS Semiconductor Configuration #200 s pátým plynovým kontrolerem AMFC pro O2/Ar přídavek
• MicroFlow PFA nebulizér 200 μL/min, křemenná spray komora a solvent resistant kit (G3280-60580)
• Křemenná hořáková tryska 1,5 mm ID (volitelně 1,0 mm ID) a s-lens interface pro vysoký přenos iontů

Hlavní výsledky a diskuse

BEC a DL u většiny prvků pod 0,5 ng/L, výjimku tvořily Na, Cr, Fe a Pb kvůli stopové kontaminaci PGMEA.
Spike recovery 0,1 ppb: 91–110 % (n=3) potvrzuje spolehlivost externí kalibrace.
Porovnání 10× a 20× ředění: většina prvků v rámci ±20 % rozdílu prokázala odolnost proti matrix efektu.
Stabilita během 1 hodiny (n=10): RSD <5 % pro koncentrace >0,2 μg/L a <12 % pro ultratrace úrovně.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a jednoduchou přípravu vzorků s dosažením sub-ppt BEC, umožňuje výrobcům splnit současné i zpřísňované specifikace na kovové nečistoty v PR.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Snižování maximálních přípustných limitů kovů v PR pod 1 ppt
• Rozšíření aplikace na další organické chemikálie a ultrapure water v polovodičovém procesu
• Automatizace analýzy a integrace do QA/QC linek ve fabů
• Online monitoring a vyspělejší režimy multi-plynů pro zvýšení propustnosti

Závěr

Agilent 8900 ICP-MS/MS prokázal vysokou citlivost, robustnost a stabilitu při stanovení ultratrace kovů v IC fotoresistech, splňuje i budoucí požadavky polovodičového průmyslu.

Reference

1. Agilent Technologies. Applications of ICP-MS: Measuring Inorganic Impurities in Semiconductor Manufacturing. 5991-9495EN.