Characterization of Trace Impurities in Silicon Wafers by High Sensitivity Reaction Cell ICP-MS

Význam tématu

Čistota křemíkových waferů je zásadní pro výrobu spolehlivých polovodičových součástek. S dalším zmenšováním rozměrů prvků je nutné detekovat kovové kontaminanty na úrovni ultrastop a eliminovat jakékoli polyatomární interferenční signály vznikající z vysoké koncentrace křemíku.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit schopnost nového vysoce citlivého ICP-MS s reaktivní bunkou (7500cs ORS) detekovat a kvantifikovat 36 klíčových stopových prvků v roztoku obsahujícím až 2000 ppm křemíku. Studie se zaměřila na stanovení limity detekce, přesnost recoveries a stabilitu měření při běžném pracovním výkonu plazmy.

Použitá metodika

Vzorky křemíkových waferů byly připraveny pomocí povrchové extrakce v HF a následné digesce ve směsi HF a HNO3 za zvýšené teploty. Po naředění vznikl roztok s 2% obsahem křemíku, který byl dále zředěn na 0,2 % (2000 ppm). Kvantifikace probíhala externí kalibrací v matrici-matched standardech při koncentracích 0–100 ppt.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7500cs s Octopole Reaction System (ORS)
• Režimy odstraňování interferencí: reakční plyn H2, kolizní plyn He
• MicroFlow MFN-100 nízkotlaká kapilární tryska
• PFA rozprašovací komora a PFA endcap
• Širokodiametrická plazmová hořáková trubice, RF výkon 1600 W

Hlavní výsledky a diskuse

Všech 36 prvků vykázalo limity detekce (DL) a ekvivalentní pozadí (BEC) v řádu jednotek až desítek ppt i pro problematické kovy Ti, Ni, Cu či Zn. Recoveries při 50 ppt spike byly mezi 79 % a 113 %, což odpovídá specifikacím SEMI. Krátkodobá stabilita měření ve 1000 ppm křemíku vykázala RSD < 5 % po dobu 2 hodin bez vnitřních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

Analýza trvá přibližně 5 minut ze 350 μL vzorku, přičemž odpadá potřeba standardních přídavků a interních standardů. Metoda je robustní vůči polyatomárním interferencím a vhodná pro kontrolu kvality waferů v sériové výrobě a výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další snížení detekčních limitů prostřednictvím optimalizace reaktivních plynů
• Rozšíření metodiky na jiné matrice a ultraclean postupy
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s laborijními informačními systémy
• Implementace v průmyslové výrobě 4.0 a monitorování klíčových procesních parametrů

Závěr

Agilent 7500cs ICP-MS s ORS a MicroFlow nebulizérem prokázal schopnost rychle a spolehlivě stanovit stopy kovů ve vysoce křemíkové matrici. Metoda kombinuje vysokou citlivost, odolnost vůči interferencím a jednoduchou přípravu vzorků bez interních standardů.

Reference

V textu nebyly uvedeny žádné explicitní literární odkazy.