Determination of Trace Metal Impurities in Semiconductor Grade Phosphoric Acid by High Sensitivity Reaction Cell ICP-MS

Význam tématu

V moderních polovodičových výrobních procesech je nezbytná přísná kontrola mikrokontaminace. Kyselina fosforečná používaná pro leptání Si3N4 filmů musí mít extrémně nízké koncentrace kovových nečistot, protože tyto nečistoty mohou vést k defektům a významným ztrátám výtěžku.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit schopnosti vysoce citlivé ICP-MS Agilent 7500cs vybaveného Octopole Reaction System (ORS) a ShieldTorch System (STS) pro kvantifikaci stopových kovů v 85 % (w/w) kyselině fosforečné v souladu se specifikacemi SEMI C36-0301.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky 85% H3PO4 byly před analýzou zředěny 100× ultrapure vodou. Analytická sestava obsahovala:

• ICP-MS Agilent 7500cs s Octopole Reaction System pro odstraňování interferencí
• ShieldTorch System a nový iontový čočkový systém pro vysoký přenos iontů
• PFA Inert Kit se samonasávacím vysokoteplotním mikronebulizátorem, inertními komponentami a PFA hořákem
• Metoda standardních přídavků (MSA) bez použití vnitřních standardů
• Interferenční režimy: kolizní plyn heliem, reaktivní plyn vodíkem, běžná plasma (1500 W) a cool plasma (600 W)

Hlavní výsledky a diskuse

Dosažené limity detekce (DL) se pohybovaly od 0,06 do 28 ppt, background ekvivalentní koncentrace (BEC) byly výrazně sníženy pod úrovně běžného provozu. Spike recoveries při 50 ppt dosáhly 90–104 %, potvrzující vysokou přesnost. Stabilita signálu během tříhodinového testu vykázala RSD < 15 %. ORS efektivně potlačil polyatomické interference z matrice (např. PNH+ na Ti, PO2+ na Cu, P2H+ na Zn), čímž umožnil přímé stanovení klíčových prvků Ti, Co, Ni, Cu a Zn.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Přímé ultratrace stanovení kovů v leptací kyselině bez destilace
• Zvýšenou citlivost a selektivitu díky ORS a STS
• Rychlou analýzu (cca 4 minuty na vzorek)
• Automatizované přepínání režimů a generování souhrnného reportu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj bude směřovat k využití ještě vyšší čistoty reagencií, rozšíření metody na další procesní kyseliny, integraci online monitoringu kvality a aplikaci pokročilých reakčních plynů pro širší spektrum analytů.

Závěr

ICP-MS Agilent 7500cs s ORS a STS prokázal vynikající schopnost kvantifikovat stopové kovy v poloprocesní kyselině fosforečné na úrovni ppt s požadovanou přesností a opakovatelností v souladu se směrnicemi SEMI C36-0301.

Reference

• Werner Kern. Handbook of Semiconductor Wafer Cleaning Technology. William Andrew Publishing; 1993. Chapter 2.3, p. 8.
• K. Sakata, K. Kawabata. Reduction of Fundamental Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Spectrochimica Acta Part B. 1994;49B:1027.
• N. Yamada, J. Takahashi, K. Sakata. The Effects of Cell-gas Impurities and Kinetic Energy Discrimination in an Octopole Collision Cell ICP-MS under Non-Thermalized Conditions. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2002;17:1213–1222.
• K. Kawabata, Y. Kishi, R. Thomas. The Benefits of Dynamic Reaction Cell ICP-MS Technology to Determine Ultratrace Metal Contamination Levels in High-Purity Phosphoric and Sulfuric Acid. Spectroscopy. 2003;18(1):16–31.