Improvement of ICP-MS detectability of phosphorus and titanium in high purity silicon samples using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Monitorování stopových kovů v polovodičovém průmyslu je klíčové pro zajištění kvality a výkonu zařízení. Detekce prvků s nízkou atomovou hmotností, zejména fosforu a titanu v matrici silikonu, je náročná kvůli polyatomovým interferencím. Cílem je zlepšit citlivost a spolehlivost analýzy v prostředí vysoké koncentrace silikonu.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje použití Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS v režimu MS/MS pro eliminaci rušivých signálů. Hlavním cílem bylo dosáhnout nízkých mezí detekce a pozadí pro fosfor a titan v matricích obsahujících až 2000 ppm silikonu a demonstrovat dlouhodobou stabilitu měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků simulačně vzniklé roztoky silikonu připravené rozpouštěním křemíku v prostředí HF a HNO3. Analytická instrumentace:

• Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS s MS/MS režimem
• PFA ultranízkoproudá nebulizace (45 µl min−1)
• PFA spray komora, demontovatelná hořáková sonda
• Pt vzorkovací a Pt/Ni skimmrovací kuželky
• Reakční plyny hydrogen a oxygen
• Předpřipravené standardy pro fosfor a síru

Optimalizované ladicí podmínky pro nízkou a vysokou koncentraci silikonu zahrnovaly nastavení RF výkonu, hloubku vzorku a iontové čočky.

Hlavní výsledky a diskuse

Za MS/MS režimu s hydrogenem pro fosfor (produkt PH4+ m/z 35) a kyslíkem pro titan (produkt TiO+ m/z 64) byly dosaženy meze detekce řádu desítek až stovek ppt a nízké hodnoty Background Equivalent Concentration. Kalibrační závislosti byly lineární až do úrovně ppm a dlouhodobá stabilita signálu přes 3 hodiny ukázala odchylky v intervalu 10–20 procent.

Přínosy a praktické využití metody

MS/MS technologie umožňuje selektivní průchod pouze cílových iontů a potlačení polyatomových pozadí. Výsledkem je spolehlivá analýza stopových fosforu, titanu i dalších kovových nečistot v silne kyselém prostředí. Metodu lze nasadit pro rutinní kontrolu kvality v polovodičových čistírnách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikací na další prvky s obtížnými interferencemi
• Optimalizace reakčních plynů a režimů pro maximální potlačení pozadí
• Integrace do plně automatizovaných QC linek v polygonech
• Vývoj odolnějších konstrukčních částí proti usazování křemíkových oxidů

Závěr

Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS v MS/MS režimu nabízí významné zlepšení citlivosti a selektivity pro analýzu fosforu a titanu v křemíkové matrici. Nízké hodnoty BEC a DL a dlouhodobá stabilita potvrzují praktickou využitelnost metody pro polovodičový průmysl.

Reference

Junichi Takahashi Katsuo Mizobuchi Masakazu Yukinari Third Asia-Pacific Winter Conference on Plasma Spectrochemistry 2008 Tsukuba Japan