Inline process monitoring of moisture content in tetrahydrofuran

Význam tématu

Solventy jsou základní složkou široké škály chemických a farmaceutických procesů. Recovereace a čištění použitých rozpouštědel šetří náklady a snižuje ekologickou zátěž oproti jednorázové likvidaci. Tetrahydrofuran (THF) je často používané rozpouštědlo se sklony absorbovat vodu, což může negativně ovlivnit další reakce a kvalitu finálních produktů. Precizní kontrola obsahu vlhkosti v THF je proto klíčová pro zajištění požadované kvality a bezpečnosti výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat možnost inline měření nízkých koncentrací vody v THF pomocí spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS) s využitím analyzátoru Metrohm 2060 The NIR-REx. Klíčovým požadavkem bylo získat spolehlivá data v reálném čase bez nutnosti odběru vzorků do laboratoře a bez destrukce vzorku.

Použitá metodika

Do kalibrace bylo zahrnuto 38 vzorků THF s obsahem vody v rozmezí 20–500 mg/L stanovených referenčně Karl Fischerovou titrací. Spektrální záznamy byly pořízeny v transmisním módu v rozsahu 1000–2250 nm s 10 mm průtokovou kyvetou. Pro kvantifikaci bylo použito zpracování Gap-Segment s první derivací (segment 11,5 nm, gap 1,5 nm) a regresní model PLS se dvěma faktory. Interní křížová validace prokázala vysokou korelaci (R2 = 0,999) a nízké chyby (SEC 3,79 mg/L, SECV 4,01 mg/L). Externí validace na 10 vzorcích potvrdila přesnost modelu (SEP 5,19 mg/L).

Použitá instrumentace

• 2060 The NIR-REx Analyzer (výsledky každých 10 s, ATEX/IECEx schválený, explosion-proof)
• Fiber optický kabel a kontaktová sonda pro inline měření v procesu
• Hellma průtoková kyveta 10 mm pro transmisní spektroskopii
• Softwarový balík OMNIS pro sběr dat, správu a konstrukci kvantifikačního modelu

Hlavní výsledky a diskuse

Sestavený PLS model prokázal vynikající shodu mezi referenčními hodnotami z KF titrace a predikcemi z NIRS. Inline měření umožňuje monitorovat vlhkost v reálném čase, přičemž eliminace manuálních odběrů vzorků zvyšuje bezpečnost obsluhy a zrychluje řízení procesu. Výsledky potvrzují, že je možné spolehlivě detekovat i nízké koncentrace vody v mg/L rozsahu.

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžité sdílení výsledků pro rychlou regulaci procesu a minimalizaci nežádoucích vedlejších reakcí
• Bezreagentní a nedestruktivní analýza bez nutnosti offline odběru
• Snížení expozice personálu a nákladů na likvidaci nebezpečného odpadu
• Možnost rozšíření na další parametry a rozpouštědla

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje integraci NIRS do konceptu Průmyslu 4.0 a širší využití vícekanálového měření pro souběžný monitoring několika parametrů. Pokročilé algoritmy a strojové učení mohou dále zlepšit prediktivní výkon modelů a umožnit automatizované řízení procesů.

Závěr

Inline NIRS měření na analyzátoru 2060 The NIR-REx představuje spolehlivou, rychlou a bezpečnou metodu pro kontinuální sledování obsahu vody v THF. Výrazně zkracuje dobu analýzy, eliminuje potřebu manuálního vzorkování a přispívá ke zvýšení efektivity a kvality výrobních procesů.

Reference

• Tetrahydrofuran (THF) Market; CH 6125; Markets and markets, 2018.