Inline moisture analysis in fluid bed dryers by near-infrared spectroscopy

Význam tématu

V oblasti farmaceutické výroby je klíčové sledovat obsah zbytkové vlhkosti ve fluidním lůžkovém sušicím zařízení. Přesné řízení vlhkosti zabraňuje praskání granulí při přesušení a slepování materiálu při nedostatečném odvodu vody, což ovlivňuje kvalitu finálního produktu a efektivitu výrobního procesu.

Cíle a přehled studie

Analýza popisuje možnost inline měření vlhkosti v průběhu sušení pomocí NIR spektroskopie. Pomocí NIRS XDS Process Analyzer s mikrooptickým vláknem a speciálním sondovým hrotem je možné získávat data každých 30 sekund přímo v sušicím procesu, čímž se zvyšuje míra automatizace a přesnost stanovení konce sušení.

Použitá metodika a instrumentace

• Aplikovaná technika: NIR spektroskopie v rozsahu 1100–1650 nm
• Zařízení: NIRS XDS Process Analyzer – MicroBundle SinglePoint od Metrohm Process Analytics
• Optika: mikro interaktanční reflektanční sonda s průduchem na hrotu pro čištění vzorku
• Konstrukce sondy: typ spoon design umožňující přímý kontakt s práškem ve fluidním lůžku
• Kalibrace: korelace NIR spekter s referenční metodou stanovování ztráty sušením

Hlavní výsledky a diskuse

Inline NIR měření prokázala schopnost sledovat trend zmíněné vlhkosti v reálném čase bez nutnosti manuálního odběru vzorků. Data odpovídají laboratorní referenci a umožňují přesně stanovit konec sušení, když se obsah vody asymptoticky blíží dolní hranici. Integrace výstupu do PLC nebo SIPAT zajišťuje možnost uzavřené zpětné vazby a optimalizace procesu.

Přínosy a praktické využití metody

• Reálný čas a rychlá odezva na změny ve vlhkosti
• Eliminace manuálního vzorkování a souvisejících zpoždění
• Reagentně volná, nedestruktivní analýza
• Vylepšená kvalita produktu a snížení potřeby opětovného zpracování
• Možnost integrace do existujících řídicích systémů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření inline NIR spektroskopie na stanovení obsahu účinných látek, homogeneity směsí či čistoty rozpouštědel. Využití v rámci konceptu Industry 4.0, kde analýza v reálném čase a umělá inteligence umožní autonomní řízení procesů. Další vývoj sond a detektorů rozšíří možnosti měření v různých provozních podmínkách.

Závěr

Inline NIR spektroskopie ve fluidních lůžkových sušičkách představuje efektivní nástroj pro kontrolu zbytkové vlhkosti. Technologie zajišťuje rychlou, přesnou a nedestruktivní analýzu, usnadňuje rozhodování o ukončení sušení a přináší úspory času i nákladů.

Reference

• AN-NIR-016 Near-infrared spectroscopy for monitoring a single-pot granulator
• AN-PAN-1048 Inline moisture analysis in a pilot scale granulation process by NIRS
• AB-358 Analysis of residual moisture in a lyophilized pharmaceutical product by NIRS
• TA-048 Near-infrared spectroscopy for pharmaceutical analysis