Inline moisture analysis in a pilot scale granulation process by NIRS

Význam tématu

Inline měření zbytkové vlhkosti v top-spray granulaci je klíčové pro zajištění kvality farmaceutických granulí. Příliš nízká vlhkost způsobuje lomivost částic a tvorbu jemného prachu, příliš vysoká naopak lepivost a slévání materiálu, což komplikuje další zpracování a skladování.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat možnost kontinuálního sledování zbytkové vlhkosti v pilotním provozu fluidní granulace pomocí blízkoinfračervené spektroskopie (NIRS). Použitím systému NIRS Analyzer PRO od Metrohm Process Analytics bylo možné bezodporové, rychlé a bezreagentní inline stanovení vlhkosti v reálném čase.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření byla vybrána NIRS technologie v oblasti 1100–1650 nm s mikrointeraktační reflektanční sondou opatřenou tzv. „lžičkou“ a vzduchovým proplachem na hrotu. Spektrální data se snímala přímo uvnitř fluidního lůžka během sušení granulek. Hlavními komponentami byly:

• NIRS Analyzer PRO – FiberSystem s vysokým rozlišením diodové matice
• Mikrointeraktační reflektanční sonda s purge ventily
• Vision software pro sběr dat a validaci dle 21 CFR Part 11

Hlavní výsledky a diskuse

Inline NIRS sledování prokázalo schopnost vytvářet trend vlhkosti v reálném čase, který umožňuje přesné určení okamžiku ukončení sušení. Výsledná data korelovala s referenční gravimetrickou metodou a pokryla rozsah 0–60 % vlhkosti. Integrace výstupu do PLC nebo systému SIPAT usnadnila uzavřenou smyčku řízení procesu a zamezila přesušování nebo nedosušení materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí řadu výhod:

• Bezkontaktní, neinvazivní a bezreagentní analýza
• Rychlé získání výsledků pro okamžité rozhodnutí
• Snížení manuálního odebírání vzorků a expozice personálu
• Kompatibilita s farmakopejnimi požadavky (Ph. Eur. 2.2.40, USP <1119>)
• Podpora PAT iniciativy a kontinuálního zpracování

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací NIRS v oblasti farmaceutické výroby, například pro sledování obsahu API, homogenity směsí nebo čistoty rozpouštědel. Další směřování zahrnuje integraci s pokročilými řídicími systémy, strojovým učením a digitalizací výrobních linek v rámci Průmyslu 4.0.

Závěr

Inline měření vlhkosti NIRS v pilotní granulaci prokázalo vysokou spolehlivost, rychlost a praktický přínos pro optimalizaci sušení granulek. Implementace vede ke snížení nákladů na zpracování, minimalizaci reworku a zlepšení kvality finálního produktu.

Reference

• AN-NIR-016 Near-infrared spectroscopy for monitoring a single-pot granulator
• AB-358 Analysis of residual moisture in a lyophilized pharmaceutical product by NIRS
• AN-PAN-1050 Inline moisture analysis in fluid bed dryers by NIRS
• TA-048 Near-infrared spectroscopy for pharmaceutical analysis