Organic Impurity Analysis of Levofloxacin Drug Material Following USP Monograph

Význam tématu

Levofloxacin je syntetický širokospektrální antibiotikum klíčové pro léčbu respiračních, močových a jiných bakteriálních infekcí. Analýza stopových nečistot v API je zásadní pro zajištění kvality, bezpečnosti léčiv a souladu s oficiálními monografiemi.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověření metody pro analýzu organických nečistot levofloxacinu podle USP monografie 41 na chromatografu Shimadzu i-Series LC-2050 a stanovení splnění kritérií systémové způsobilosti.

Použitá metodika a instrumentace

Využitá chromatografická sestava zahrnuje: Shimadzu i-Series LC-2050, UV detektor (360 nm), kolonu Shim-pack GIST C18 (250×4,6 mm, 5 µm). Mobilní fáze je isokratická směs A (ammonium acetate, cupric sulfát, L-isoleucin v ultrapure vodě) a B (methanol) v objemovém poměru 7:3. Provozní podmínky: průtok 0,8 mL/min, teplota kolony 45 °C, objem injekce 25 µL. Chemikálie s čistotou ≥98 % pocházely od Sigma Aldrich.

Hlavní výsledky a diskuse

Systémová způsobilost prokázala S/N 14,4 (minimální požadavek ≥10), RSD plochy 0,07 % a RSD retenční doby 0,12 %, faktor vrchlíku 0,61. Při analýze 1 mg/mL roztoku bylo detekováno šest nečistot, čtyři korespondovaly s RRT z USP monografie a dvě zůstaly neznámé (RRT 0,55 a 0,67). Celkový obsah nečistot činil 0,29 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje požadavky USP monografie, umožňuje vysokou citlivost a selektivitu detekce stopových nečistot. Díky jednoduchému nastavení je snadno přenositelná do QA/QC laboratoří farmaceutického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření na další fluorochinolony, integrace hmotnostní spektrometrie pro identifikaci neznámých nečistot, automatizace přípravy vzorků a zkrácení doby analýzy.

Závěr

Ověřená chromatografická metoda na LC-2050 je vhodná pro rutinní kontrolu nečistot levofloxacinu dle USP 41, nabízí spolehlivost, citlivost a snadnou validaci.

Reference

1. USP 41, Monograph Levofloxacin 2395