Determination of Dexamethasone and its organic impurities content as per USP monograph UHPLC method

Význam tématu

Analýza dexamethasonu a jeho organických nečistot je klíčová pro zajištění kvality farmaceutických přípravků a bezpečnost pacientů. Přesné stanovení obsahu účinné látky a kontrola nečistot podle oficiálních monografií USP je nezbytné pro splnění regulatorních požadavků a udržení vysoké kvality výroby.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje aplikaci UHPLC metody dle monografie USP pro simultánní stanovení dexamethasonu a jeho organických nečistot. Hlavním cílem bylo ověřit schopnost rychlého a reprodukovatelného měření na systému Shimadzu Nexera XS a prokázat shodu s předepsanými akceptačními kritérii.

Použitá metodika a instrumentace

Chromatografické podmínky:

• Kolona: 100×2,1 mm, 1,7 µm (USP L1)
• Mobilní fáze A: 3,4 g/L monobazického fosfátu draselného v ody, pH 3,0 (H₃PO₄)
• Mobilní fáze B: acetonitril
• Gradient: 0–10 min 24 % B; 10–15 min 24→55 % B; 15–16 min 55→90 % B; 16–16,1 min 90→24 % B; 16,1–20 min 24 % B
• Průtok: 0,4 mL/min, teplota kolony 35 °C, teplota autosampléru 10 °C, injekční objem 2 µL
• Detekce: UV při 240 nm

Instrumentace:

• UHPLC systém Shimadzu Nexera XS vybavený digitálními funkcemi (IoT, M2M, AI)

Příprava vzorků a standardů odpovídala popisu v monografii USP pro assay i nečistoty.

Hlavní výsledky a diskuse

Assay:

• Retenční čas dexamethasonu ~8,96 min
• Obsah látky 100,7–101,3 % (akceptováno 97,0–102,0 %)
• %RSD retenčního času 0,056 % a plochy 0,161 % (NMT 0,73 %)
• Tailing faktor 1,795 (NMT 2,0)

Organické nečistoty:

• Rozlišení betamethason/dexamethason 1,65 (NLT 1,5)
• %RSD area a RT všech známých nečistot ≤0,9 % (NMT 5,0 %)
• Hodnoty relativních retenčních časů v souladu s USP
• Jednotlivé nečistoty a součet nečistot pod limitem 0,5 %

Výsledky potvrzují vysokou reprodukovatelnost a spolehlivost měření na Nexera XS.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a přesnou kontrolu kvality dexamethasonu ve výrobě a ve výzkumu. Vysoká citlivost, automatizace a splnění přísných systémových vhodnostních kritérií usnadňuje rutinní provoz v GMP prostředí a minimalizuje potřebu zásahu operátora.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace umělé inteligence a dálkového monitoringu do UHPLC systémů přispěje k další automatizaci a prediktivní údržbě. Metodu lze rozšířit i na jiné steroidní látky, zkrátit doby analýzy optimalizací gradientu a zkoumat ekogreen alternativy mobilních fází. Hybridizace s hmotnostní analýzou zvýší selektivitu a umožní detailní profilaci neznámých nečistot.

Závěr

Studie prokázala, že Shimadzu Nexera XS je vhodný pro rychlé, přesné a reprodukovatelné stanovení dexamethasonu a jeho organických nečistot dle USP monografie. Metoda splňuje všechny požadavky na systémovou vhodnost a akceptační limity, což ji činí ideální pro rutinní QC v farmaceutickém průmyslu.