Determination of Ethanolamines in water as per ASTM D-7599 by LCMS-8045

Význam tématu

Detekce ethanolaminů ve vodním prostředí je klíčová z hlediska environmentální bezpečnosti a ochrany zdraví. Tyto látky se běžně používají v průmyslu jako korozní inhibitory, rozpouštědla či složky kosmetických přípravků, ale jejich schopnost tvořit karcinogenní N-nitrosaminy vyžaduje spolehlivý monitoring. Metoda podle ASTM D-7599 nabízí standardizovaný přístup k analýze těchto aminů ve vodě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a validovat vysoce citlivou kvantitativní metodu LC-MS/MS na platformě Shimadzu LCMS-8045 pro stanovení čtyř ethanolaminů (mono-, di-, triethanolamin, N-alkyldiethanolamin) ve vodě, splňující požadavky normy ASTM D-7599. Klíčovým aspektem bylo dosažení nízké meze detekce, výborné linearity kalibrace a vysoké reprodukovatelnosti analýz.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografická část: HILIC režim na kolonce Shim-pack Velox HILIC (100 mm × 2,1 mm, 2,7 μm) při 35 °C; mobilní fáze A: acetonitril, B: voda, C: 20 mM octan amonný; gradient dle ASTM D-7599; průtok 0,4 mL/min, injekční objem 5 μL, ko-injekce acetonitrilu pro zlepšení tvaru piků.
• Hmotnostní spektrometrie: Shimadzu LCMS-8045 s ionizací ESI v pozitivním módu; MRM přechody optimalizované pro každý analyte a D8 surrogate (např. triethanolamin 150,20 > 132,20 a diethanolamin-D8 114,20 > 96,15); zdroj bez aktivního ohřevu pro vyšší reproducibilitu.
• Příprava standardů: Surrogate standard diethanolamin-D8 50 ppm v methanolu; kalibrační řešení 5–1000 ppb; spikované vzorky pro stanovení recovery na úrovních 50, 100 a 250 ppb; filtrace vzorků PVDF stříkačkovým filtrem 0,45 μm.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity kalibrační křivky v rozmezí 5–1000 ppb s koeficientem r2 > 0,99 pro všechny analyty.
• Meze detekce stanoveny na 5 ppb, přičemž suppression interference omezila citlivost některých aminů na tuto úroveň.
• Recovery testy pro tři koncentrační úrovně prokázaly přesnost 101–103 % a opakovatelnost splňující limity ASTM D-7599.
• Ko-injekce acetonitrilu a nastavení zdroje (vypnutý ohřev ESI) výrazně zlepšily tvar píků a stabilitu signálu při přímé injekci vodných vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přímá analýza povrchových a procesních vod bez složitého předúpravy.
• Vysoká citlivost a spolehlivost měření vede k důvěryhodným výsledkům při monitoringu environmentálních vzorků.
• Splnění požadavků ASTM D-7599 umožňuje standardizované porovnání dat mezi laboratořemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metody na širší škálu aminových sloučenin a jejich metabolitů. Integrace s automatizovanými systémy předúpravy a miniaturizace chromatografických systémů může zvýšit průchodnost a snížit spotřebu rozpouštědel. Vzhledem k environmentálnímu a regulačnímu tlaku bude analýza ethanolaminů klíčová i pro další oblasti, jako je kontrola pitné vody a průmyslové odpadní toky.

Závěr

Vyvinutá metoda LC-MS/MS na přístroji Shimadzu LCMS-8045 pro stanovení čtyř ethanolaminů ve vodě poskytuje ultracitlivé a spolehlivé výsledky v souladu s ASTM D-7599. Díky vynikající linearitě, nízké meze detekce a vysoké přesnosti je vhodná pro rutinní monitoring a environmentální analýzy.

Reference

• Shailesh Damale, Jessin Mathai, Raj Makhamale, Kumar Raju. Determination of Ethanolamines in water as per ASTM D-7599 by LCMS-8045. Shimadzu Middle East Africa, Dubaj, January 2022.