PFAS Analysis: Application Notebook

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové sloučeniny (PFAS) jsou vysoce perzistentní, široce používané v průmyslu i spotřebním zboží. Jejich odolnost vůči rozkladu a rizika pro životní prostředí a lidské zdraví vyžadují spolehlivé, citlivé a rychlé analytické metody.

Cíle a přehled studie / článku

Tento souhrn představuje řadu aplikací ultra-rychlého LC-MS/MS a HRAM LC-MS pro stanovení PFAS podle metod EPA 537, 537.1, 8327 i ASTM D7979. Dále ukazuje offline superkritickou fluidní extrakci (SFE) pro tkáň ryb a přímou injekci pro balenou vodu i screening neznámých PFAS s QTOF.

Použitá metodika a instrumentace

- Chromatografie na sloupcích C18 (Shim-pack GIST Phenyl-Hexyl, Velox SP-C18, Raptor C18)
- Delay column pro oddělení background PFAS
- Přímá injekce vzorku po jednoduché methanolové přípravě
- Triple quadrupole LCMS-8045, 8050 (scan speed 555 MRM/s, UFsweeper™) a UFMS-8060
- HRAM QTOF LCMS-9030 pro screening a formulaci vzorců neznámých PFAS
- SFE (CO2/MeOH) pro extrakci PFAS z tkáně ryb

Hlavní výsledky a diskuse

- Voda: 49 PFAS eluce <13 min, MDL 0.6–5.4 ng/L, recoveries 84–113 % (EPA 537 UCMR)
- EPA 537: 27 PFAS, kalibrace 5–200 ppt, LOQ 0.7–3.3 ppt (8045), 0.7–1.7 ppt (8050)
- EPA 537.1: 25 PFAS, MDL 0.48–1.64 ppt, linearita r2>0.99, recoveries 80–113 %
- EPA 8327: 24 PFAS v gó voda i odpadní voda, MDL 0.7–1.6 ng/L, Recoveries 70–130 %
- SFE rybí tkáň: recoveries 95–105 %, LOQ 0.5–2 ng/g, RSD <12 %
- Balená voda: PFBA a 6-2 FTS ve vybraných plastových lahvích až >100 ppt
- HRAM QTOF: workflow pro screening neznámých PFAS, kvalifikace pomocí accurate mass a MS/MS dat

Přínosy a praktické využití metody

- Vysoká propustnost a citlivost, nízké pozadí, robustní aplikace
- Flexibilita rozšíření panelu PFAS bez kompromisů v citlivosti
- Simultánní cílená i neznámá analýza (QTOF)
- Minimalizace ruční práce a automatizace procesu (SFE)

Budoucí trendy a možnosti využití

- Rozšiřování metod o nové PFAS, včetně substituentů GenX a dalších ether-kyselin
- Rozvoj HRAM screeningů a databází neznámých PFAS
- Plná automatizace workflow a online SFE-LC-MS/MS
- Globální standardizace laboratorních protokolů pro pitné a odpadní vody

Závěr

Shimadzu LC-MS/MS (UFMS, HRAM) poskytuje rychlé, citlivé a robustní řešení pro stanovení PFAS v různých maticích. Metody splňují či překonávají požadavky EPA a ASTM a jsou snadno implementovatelné v rutinním provozu.

Reference

• EPA Method 537, 537.1, 8327
• ASTM D7979-17, D7968-17a
• Shimadzu App. Notes C184, SSI-LCMS-102, SSI-LCMS-106, SSI-HPLC-037, SSI-LCMS-119, SSI-LCMS-120
• Literatura o PFAS stability, toxicity a regulacích