Determination of Ethanolamines in Industrial Waters by Cation-Exchange Chromatography

Význam tématu

Ethanolaminy a jejich deriváty se hojně vyskytují v průmyslových vodách, zejména v petrochemických a rafinérských provozech. Správná analýza těchto sloučenin je klíčová pro kontrolu kvality vody, ochranu životního prostředí a optimalizaci průmyslových procesů. Cílem je vyvinout robustní a selektivní metodu, která zvládne jak vysoké, tak stopové koncentrace amoniových kationtů a ethanolaminů.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje isokratickou metodu pro simultánní stanovení monovalentních kationtů (Li Na K NH4) a čtyř ethanolaminů (MEA, DEA, TEA, MDEA) pomocí kationtově výměnné chromatografie. Metoda využívá IonPac CS11 kolonu s metansulfonovou kyselinou (MSA) jako isokratickým eluensem a potlačenou vodivostní detekci. Studie ukazuje nastavení přístroje, přípravu standardů a reálná měření na vzorcích s vysokou maticí.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje přípravu standardních roztoků 1000 mg/l kationtů a ethanolaminů a následnou 35 mM MSA jako eluens, který se vakuově odvzdušní. Vzorky se naředí a případně filtrují Acrodisc filtry 0,2 µm. Chromatografická stanovení probíhají za podmínek

• Kolona IonPac CS11 analytická 2 × 250 mm s IonPac CG11 guard 2 × 50 mm
• Eluent 35 mM metansulfonová kyselina, tok 0,25 ml/min
• Injekční objem 2,5 µl, potlačená vodivost CSRS II režim external water 100 mA
• Systém Dionex DX-500 s GP40 gradientním pumpou, CD20 detektorem, LC20 komorou a Rheodyne ventilem
• PEEK tubing i.d. 0,125 mm, délka min 20 cm pro 2 mm provoz

Hlavní výsledky a diskuse

Isokratické oddělení monovalentních kationtů a ethanolaminů poskytuje ostré, dobře rozlišené píky pro DEA, TEA a MDEA i v přítomnosti 150 mg/l maticových aminosloučenin. Kalibrace pro spiky v matici dosahují koeficientu determinace nad 0,998 pro rozsahy od 0,1 do 10 mg/l u MEA a DEA a od 1 do 10 mg/l u TEA a MDEA. Limity detekce (MDL) jsou 0,055 mg/l pro MEA, 0,15 mg/l pro DEA, 1,1 mg/l pro TEA a 0,062 mg/l pro MDEA. Metoda efektivně eliminuje interferenci vysokých koncentrací monovalentních kationtů, divalentní kationty je nutné občas eluovat 100 mM MSA čistícím během.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, reprodukovatelnou analýzu ethanolaminů a kationtů v průmyslových a environmentálních vzorcích. Isokratická MSA eliminuje potřebu gradientu, zjednodušuje provoz i údržbu. Vysoká selektivita CS11 kolony zajišťuje spolehlivé stanovení i při vysoké matici.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro vyšší citlivost lze použít větší injekční objem nebo koncentrační kolony. Metoda se může rozšířit o hmotnostní spektrometrii pro selektivní detekci dalších aminsloučenin. Automatizovaná příprava vzorků a on-line čištění kolony umožní dlouhodobý monitoring procesních vod. Další aplikace zahrnují kontrolu kvality pitných a odpadních vod a analýzu chemických meziproduktů.

Závěr

Popsaná isokratická kationtová chromatografie s metansulfonovou kyselinou a potlačenou vodivostní detekcí poskytuje robustní, citlivé a přesné stanovení monovalentních kationtů a ethanolaminů v obtížných průmyslových matricích. Metoda vyniká selektivitou, lineárním rozsahem a nízkými limity detekce.

Reference

1. Jensen D LABO Analytica 1992 92 64–74
2. Weiss J Ion Chromatography 2nd Ed VCH Weinheim Germany 1995 182–185