Highly sensitive method for determination of Ethanolamine in water as per ASTM D-7599 by LCMS-8045

Význam tématu

Analýza ethanolaminů ve vodě je důležitá pro posouzení rizika zdravotních a ekologických dopadů. Tyto sloučeniny se běžně vyskytují v průmyslových odpadních vodách i v kosmetických a čisticích přípravcích. Přesné stanovení jejich obsahu je klíčové pro dodržení legislativních limitů a ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat vysoce citlivou metodu pro simultánní stanovení diethanolaminu, triethanolaminu, N-methyldiethanolaminu a N-ethyldiethanolaminu podle normy ASTM D-7599. Metoda využívá přímé vpuštění vzorku povrchové vody do LC-MS/MS systému bez složitého předčištění.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny přidáním vnitřního standardu (diethanolamin-D8), následným filtrováním PVDF 0,45 μm a přímou injekcí do chromatografu. Analýza probíhala v HILIC módu na kolóně Shim-Pack Velox HILIC při odběru mobilní fáze A: acetonitril, B: vodný roztok ammonium acetátu a C: voda. Detekce pomocí LCMS-8045 v módu MRM se specifickými přechody pro každou analyzovanou látku.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: rozmezí 5–1000 ppb, koeficienty lineární regrese r2 > 0,99 pro všechny analyty.
• Detekční meze (LOD): 5 ppb pro jednotlivé ethanolaminy, s vypočtenou hodnotou signál-šum na LOD > 30.
• Přesnost a opakovatelnost: procento přesnosti 101–103 % (triethanolamin až 102,5 %) a procento recovery 90–105 % pro spike testy na úrovních 50, 100 a 250 ppb.
• Matrixové efekty byly minimalizovány vhodným nastavením zdrojové teploty a použitím acetonitrilu jako ko-injekčního rozpouštědla.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení čtyř hlavních ethanolaminů v povrchové a pitné vodě bez náročné extrakce. Vysoká citlivost a selektivita LCMS-8045 umožňují nasazení v pravidelné monitorovací praxi a v QA/QC laboratořích, například při kontrole odpadních vod a výrobních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace přípravy vzorků, on-line monitoring v reálném čase a rozšíření spektra vizovaných aminných sloučenin patří mezi směr dalšího vývoje. Integrace s vysokorychlostními kapilárními systémy a aplikace v oblasti metabolomiky či toxikologie rozšíří možnosti využití metody.

Závěr

Vyvinutá metoda LC-MS/MS na bázi Shimadzu LCMS-8045 poskytuje robustní a ultracitlivé stanovení ethanolaminů dle ASTM D-7599. Přímá injekce vzorku, vysoká citlivost a vynikající lineární odezva potvrzují její vhodnost pro environmentální i průmyslovou analytiku.

Reference

• ASTM D-7599: Determination of Diethanolamine, Triethanolamine, N-Methyldiethanolamine and Ethyldiethanolamine in Water by Single Reaction Monitoring Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry