Use of automated sample preparation techniques with GC-SQ, QQQ, and QTOF for aqueous samples

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků hraje klíčovou roli v moderní analytické chemii, zejména při analýze vodných vzorků a destilátů, kde je nutná vysoká citlivost, opakovatelnost a propustnost analytických měření.

Cíle a přehled studie

Prezentace odborného týmu Anatune ukazuje možnosti automatizovaných technik přípravy vzorků spojených s plynovou chromatografií vybavenou jediným kvadrupólem, triple kvadrupólem a vysokorozlišovacím TOF hmotnostním spektrometrem. Hlavním záměrem je demonstrovat aplikace na extrakci a analýzu stopových organických sloučenin v odvětví vody, potravin, parfémů a destilátů.

Použitá metodika a instrumentace

Byly využity následující automatizované přístupy:

• ITSP (Instrument Top Sample Preparation) – malé SPE kartridže pro obohacení pesticidů a průmyslových vedlejších produktů (např. NDMA, metaldehyd).
• Twister SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction) – adsorpce volných a málo těkavých látek na PDMS tyčinkách.
• ATEX (Automatic Tube Exchange) – přímá termická desorpce volatních složek z pevné matrice při zachování nevolatilních složek v trubičce.
• DHS (Dynamic Headspace) – dynamické odebírání par vzorku pro vyšší citlivost analýz aromatických a chuťových látek.

Instrumentace:

• Platforma Gerstel MPS Multiflex se dvěma hlavami (10 μl a 2,5 ml injekční stříkačky).
• Termální desorpční jednotky TDU s Cold Inlet System (PTV) a CIS svářečem.
• Agilent GC s MS: Single Quad, GC-QqQ a GC-QTOF (vysokorozlišovací TOF s přesností okolo 5 ppm).

Hlavní výsledky a diskuse

ITSP dosahuje vysokých korelačních koeficientů (>0,998) při stanovení diuronů v koncentracích řádu 0,4 μg/l. Metoda pro NDMA a metaldehyd v pitné vodě vykazuje detekční limity pod 2 ng/l a recoveries okolo 95–100 %.
Twister SBSE umožňuje obohacení stopových malodorných fenolů a pyrazinů při RSD pod 9 % a lineární rozsahy od 0,02 do 2 μg/l. U PAH sloučenin v 100 ml vodách je dosažena similární citlivost.
ATEX spojené s GC-QTOF prokázalo selektivní oddělení a přesné stanovení pesticidů v komplexních matricích (ovoce, destiláty) s měrnými hmotnostmi do 0,01 m/z a možností dekonvoluce šumu.
DHS experimenty na destilátech (gin, whisky) ukázaly výrazné zvýšení signálu v porovnání se statickou metodou headspace až několikanásobně, což umožňuje detekci nízkokoncentrovaných aromatických látek.

Přínosy a praktické využití metody

Techniky kombinují vysokou citlivost, robustnost a automatizaci pro:

• Monitorování stopových znečišťujících látek v pitné vodě (pesticidy, průmyslové vedlejší produkty).
• Analýzu chuťových a vonných látek v potravinářství a nápojích.
• Studium metabolomiky a forenzní aplikace díky vysokorozlišovacím MS detektorům.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj integrace FET (Full Evaporative Technique) pro komplexní extrakci, využití CF200 (centrifuga a mixer) pro homogenizaci vzorků, širší nasazení HRMS pro neznámé sloučeniny a pokročilé chemometrické nástroje (PCA, Mass Profiler) pro analýzu velkých dat.

Závěr

Automatizované přípravné techniky v kombinaci s výkonnými GC-MS systémy významně zvyšují kvalitu, propustnost a spolehlivost analýz stopových organických sloučenin ve vodách a destilátech, což přispívá k rychlejší zpětné vazbě v environmentálních i potravinářských laboratořích.

Reference

Nebyly v prezentovaném materialu explicitně uvedeny.