GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, GERSTEL, Anatune
Význam tématu
V současné analytické chemii je klíčové dosáhnout vysoké robustnosti, opakovatelnosti a throughput při přípravě vzorků pro GC/MS a LC/MS analýzy. Smart SPE (Instrument Top Sample Preparation) využívá řízeného pozitivního tlaku pro efektivní extrakci a čištění, minimalizuje manuální zásahy a zvyšuje spolehlivost výsledků zejména v environmentálních, klinických a potravinářských aplikacích.
Cíle a přehled studie / článku
Autoři představují soubor aplikací Smart SPE vyvinutých společností Anatune za posledních osm let. Zaměřují se na:
- Automatizovanou analýzu 25-hydroxy vitaminu D2/D3 v lidské séru.
- Stanovení metaldehydu v povrchových vodách metodou GC/MS.
- Automatizovanou derivatizaci a stanovení aminokyselin pomocí GC/MS.
- Optimalizaci filtrace pro UHPLC.
Použitá metodika a instrumentace
Smart SPE pracuje na principu řízeného průtoku vzorku kartridží pod tlakem. Klíčové kroky zahrnují kondicionaci, naložení vzorku, sušení a eluční fázi. Instrumentace:
- Gerstel Multipurpose Sampler (MPS) 2 XL
- Anatune CF100 Centrifuge & agitator
- Anatune CF200 Robotic Centrifuge
- Agilent 1200 LC
- Agilent 6410 Triple Quadrupole MS/MS (APCI +)
- GC/MS systémy pro metaldehyd a derivatizované aminokyseliny
- Headspace stříkačky 2,5 mL a 10 µL pro sušení a injekci
Hlavní výsledky a diskuse
Pro vitamin D byla navržena plně automatizovaná metoda s throughput přes 200 vzorků týdně. Kalibrace pro 25-OH D2 a 25-OH D3 vykázaly korelační koeficienty 0,998–0,999. Metoda metaldehydu dosáhla LOD 0,002 µg/L a recovery 94,5–99,6 % při dvou úrovních spike. Derivatizace aminokyselin pomocí alkyl-chloroformátů poskytla lineárnost s koeficienty ≥0,999. Filtrace pro UHPLC prokázala, že Smart SPE dokáže efektivně odstranit částice a předejít blokacím.
Přínosy a praktické využití metody
Smart SPE nabízí:
- Vysokou reprodukovatelnost díky řízenému tlaku a přesným stříkačkám.
- Minimalizaci manuálních kroků a rizika kontaminace.
- Široké uplatnění v různých segmentech: klinická diagnostika, environmentální monitoring, potravinová analýza.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření Smart SPE do dalších oblastí, jako jsou biomarkery ve farmaceutickém výzkumu a pokročilá monitorovací zařízení v terénu. Dalšími kroky mohou být miniaturizace kartridží, integrace s UHPLC-MS systémy a zvyšování paralelního zpracování vzorků.
Závěr
Smart SPE se osvědčilo jako univerzální a vysoce robustní řešení pro přípravu vzorků v GC/MS i LC/MS aplikacích. Díky automatizaci a standardizaci protokolů umožňuje zvýšit efektivitu laboratorního provozu a kvalitu analytických dat.
Reference
Carrier D, Liscio C. Anatune Ltd., UK. Corresponding author: [email protected]
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.