LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Ambientní ionizační technika PaperSpray v kombinaci s hmotnostní spektrometrií nabízí rychlou a minimálně pracnou metodu pro detekci reziduí veterinárních barviv v rybích matricích. Kontrola těchto reziduí je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění regulačních limitů.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo vyvinout a ověřit kvantitativní metodiku pro screening dvanácti běžných antibakteriálních veterinárních barviv v extraktech z lososa. Metoda je založena na Thermo Scientific VeriSpray PaperSpray ionizátoru a TSQ Altis MS.
Použitá metodika
Pro přípravu vzorku byl použit modifikovaný protokol QuEChERS na čerstvém i mraženém lososu. Do extraktů bylo přidáno 12 barviv v koncentracích 0,2–100 ppb a tři interní standardy na úrovni 50 ppb. Vzorky se aplikovaly na papírové destičky, sušily a následně analyzovaly.
Použitá instrumentace
- VeriSpray™ PaperSpray Ion Source s automatickým podavačem destiček (24 papírových proužků na destičce, až 240 vzorků v jedné šarži)
- Thermo Scientific™ TSQ Altis™ hmotnostní spektrometr
- Softwarové zpracování TraceFinder™ 4.1 pro integraci a vyhodnocení chromatogramů
Hlavní výsledky a diskuse
Analýza každého vzorku trvala méně než 2 minuty. Dolní meze kvantifikace (LLOQ) barviv v lososím extraktu se pohybovaly mezi 0,2–2 ppb, přičemž výsledky byly konzistentní pro čerstvý i mražený losos. Linearita kalibračních křivek dosahovala R2 > 0,99, přesnost (%RSD) byla pod 15 % a S/N > 4 při LLOQ. Srovnání s acetonitrilem prokázalo minimální potlačení signálu matrice.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlé výsledky a vysoká propustnost pro náročné rutinní analýzy
- Minimální příprava vzorku a nízká spotřeba rozpouštědel
- Vysoká citlivost a reprodukovatelnost bez nutnosti značených standardů pro každé barvivo
- Vhodné pro kontrolu bezpečnosti potravin a plnění regulačních požadavků
Budoucí trendy a možnosti využití
Metodu lze rozšířit na další potravní matrice, kombinovat s jinými ambientními ionizačními technikami (DESI, DART) a dále automatizovat předanalytickou přípravu. Integrace do online monitorovacích systémů by umožnila kontinuální sledování kvality potravin.
Závěr
PaperSpray spárovaný se TSQ Altis MS poskytuje efektivní a citlivou platformu pro kvantitativní analýzu veterinárních barviv v rybím extraktu. Metoda dosahuje požadovaných LLOQ, vyniká rychlostí a jednoduchostí přípravy vzorků, což ji činí ideální pro rutinní provoz v oblasti bezpečnosti potravin.
Reference
- European Commission Decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results.
- CFR - Code of Federal Regulations Title 21, Food and Drugs, Chapter I—Food and Drug Administration Department of Health and Human Services Subchapter E – Animal Drugs, Feeds, and Related Products.
- George E., Dang V., Borts D., Yang C., Beck J. Multi-class Veterinary Drug Screening and Quantitation with a Comprehensive Workflow: The VetDrugs Explorer. Poster ASMS 2019.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.