Fast and Flexible Automated Sample extraction of PCDD/Fs and PCBs with X-TRACTION for environmental samples

Význam tématu

Persistentní organické polutanty (POPs) jako dioxiny a PCB jsou vysoce toxické a stabilní látky, které se akumulují v životním prostředí a ohrožují zdraví lidí i ekosystémů. Jejich regulace podle Stockholmské úmluvy a rostoucí počet vzorků vyžadují rychlé, spolehlivé a standardizované analytické postupy s nízkou spotřebou rozpouštědel a automatizací procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace AN0049 je představit nový automatizovaný extrakční systém X-TRACTION od LCTech pro efektivní izolaci PCDD/F a PCB z různých environmentálních vzorků. Studie popisuje kompletní workflow zahrnující extrakci, čistění, odpar a analýzu pomocí vysokorozlišovacího GC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

Systém X-TRACTION využívá Low Pressure Fluid Extraction (LPFE) při teplotách do 200 °C a tlaku do 17 barů. Extrakční buňky s objemem 75 mL jsou uzavírány magnetickými víčky s FEP těsněním. Po samotné extrakci následuje čištění na modulech DEXTech (silika, alumina, uhlík), odpar v systému D-EVA a konečná analýza na DFS HRMS (Thermo Fisher Scientific) s použitím SSL a PTV injektorů.

• X-TRACTION, LCTech GmbH (1–6 modulů, LPFE)
• Čisticí kolony DEXTech Pure/Heat/16
• Odparný systém D-EVA
• DFS HRMS s kolonkami Trajan SSL a Restek PTV
• Standardní roztoky EPA1613, PCB-LCS, EDF interní standardy

Hlavní výsledky a diskuse

Testy na certifikovaných referenčních materiálech ukázaly:

• PCB v přístavním sedimentu (BCR 536): recoverie 85–113 %.
• Dioxiny a furany v kalu (BCR 677): recoverie 74–131 %.

Výsledky potvrzují vysokou přesnost, reprodukovatelnost a kompletní funkčnost workflow od extrakce až po HR-GC/MS analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší zkrácení doby extrakce vůči Soxhletu, nižší spotřebu rozpouštědel a omezení rizika kontaminace. Modulární konstrukce umožňuje paralelní i sekvenční provoz až šesti jednotek, snadnou obsluhu a integraci do stávajících laboratorních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry rozvoje jsou aplikace na další skupiny POPs (PBDE, PCNs, PFOS), optimalizace parametrů extrakce pro rozmanité matrice a plná integrace s LIMS pro zvýšení automatizace a sledovatelnosti výsledků.

Závěr

Automatizovaný systém X-TRACTION nabízí efektivní, spolehlivou a flexibilní platformu pro analýzu PCDD/F a PCB. Vysoké recoverie, reprodukovatelnost a snadná obsluha přispívají k modernizaci analytických laboratoří a splnění požadavků současných regulací.

Reference

• Bernsmann T., Albrecht M., Fürst P. (2016) Organohalogen Compounds, 78, 797–799.
• Calaprice C., Calvano C.D., Zambonin C., Focant J.F. (2015) Organohalogen Compounds, 77, 733–735.
• Bernsmann T., Albrecht M., Fürst P. (2014) Organohalogen Compounds, 76, 1281–1284.