Quantitative detection of low levels of dioxins for food and feed safety using the EVOQ GC-TQ

Význam tématu

Analýza dioxinů a dioxin-like PCB (PCDD/F a DL-PCB) v potravinách, krmivech a životním prostředí je klíčová pro ochranu zdraví veřejnosti a dodržení přísných legislativních limitů stanovených v EU. Tyto vysoce toxické látky se kumulují v lipidech a vyžadují ultracitlivé metody k detekci na úrovních femtogramů. Technika GC-MS/MS na triple kvadrople EVOQ GC-TQ nabízí cenově dostupnou alternativu k nákladnému vysokorozlišovacímu GC-HRMS a splňuje požadavky EU na přesnost, selektivitu i citlivost.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnostní parametry EVOQ GC-TQ pro kvantitativní stanovení 17 kongenerů PCDD/F v potravinových a environmentálních vzorcích podle nařízení EU 644/2017 a 771/2017. Metodika byla kalibrována pomocí standardního mixu EPA 1613 a ověřena na certifikovaných referenčních materiálech (mléčný prášek BCR-607, žíravinový popel BCR-615, kalový kal BCR-677) a vzorku krmiva dopovaného známými koncentracemi.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Bruker 436 GC s kolonkou BR-Dioxins (60 m × 0,25 mm, film 0,25 μm), nosný plyn helium (1,5 mL/min), injektor pulsed splitless, 1 μL injekce.
• Detektor: Bruker EVOQ GC-TQ, zdroj EI 280 °C, kolizní plyn Ar, režim Dynamic MRM a EDR detektor.
• Software: Bruker Compass TQ pro automatické hodnocení retenčního času, iontových poměrů (tolerance ±15 %) a kvantitaci izotopovou dilucí (13C standardy).
• Vzorky: Kalibrace EPA 1613 CSV, referenční materiály JRC, extrakce a čistění pomocí SPE PowerPrep.

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny 17 PCDD/F kongenerů bylo rozděleno a identifikováno s vynikající symetrií píků a rozlišením izomerů (<25 % peak-to-peak).
• Metoda dosahuje LOQ 10 fg a LOD 5 fg on-column pro 2,3,7,8-TCDD (S/N >3), RSD retenčních časů <0,1 min, iontových poměrů RSD <5 %.
• Přesnost a recovery: u CS3 verifikační úrovně byly recovery 94–107 %, inter-mediální přesnost RSDr <15 %.
• Kalibrace: linearita R2 >0,99, RSD kalibračních bodů <13 %.
• Analýza referenčních materiálů: výsledky GC-MS/MS byly v rámci ±20 % certifikovaných hodnot a srovnatelné s GC-HRMS u mléčného prášku, popela, kalů a dopovaného krmiva.
• Stabilita iontových poměrů byla potvrzena napříč všemi vzorky a kalibracemi.

Přínosy a praktické využití metody

Využití EVOQ GC-TQ umožňuje rutinní laboratoře dosáhnout ultra-trace detekce dioxinů s nízkými provozními náklady a bez potřeby extrémně specializovaného personálu. Systém splňuje všechny požadavky EU, zkracuje dobu analýzy a zajišťuje vysokou spolehlivost i při komplexních matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje integraci měkkých ionizačních technik (např. APCI-QTOF) pro rozšíření screeningových schopností, zlepšení dynamického rozsahu a automatizaci předúpravy vzorků. Významný potenciál mají také miniaturizované GC-MS systémy a pokročilé datové algoritmy pro okamžitou kontrolu kvality výsledků.

Závěr

EVOQ GC-TQ představuje robustní, vysoce citlivou a selektivní metodu pro kvantitativní stanovení PCDD/F v potravinách, krmivech i environmentálních vzorcích. Díky splnění přísných legislativních kritérií a porovnatelné výkonnosti s GC-HRMS lze tento přístroj doporučit pro rutinní monitoring těchto vysoce toxických látek.

Reference

• [1] WHO. Dioxins and their effects on human health. Fact sheet.
• [2] EC Regulation 1881/2006 on maximum levels of contaminants in foodstuffs.
• [3] European Commission. Catalogue of dioxins and PCBs.
• [4] EC Regulation 644/2017 on methods of sampling and analysis for the official control of dioxins and PCBs.
• [5] EC Regulation 771/2017 amending Regulation 644/2017 for confirmation methods.