Fast and Flexible Automated Sample extraction of PCDD/Fs and PCBs with X-TRACTION for Feed samples

Význam tématu

Persistentní organické polutanty (POPs) jako dioxiny (PCDD/F) a PCB se díky toxicitě a kumulaci v potravním řetězci řadí mezi nejrizikovější kontaminanty krmiv. Jejich spolehlivá a standardizovaná analýza je proto klíčová ve veterinární a potravinářské bezpečnosti. Rostoucí počet vzorků a přísné požadavky na přesnost vedou k potřebě automatizovaných, rychlých a nákladově efektivních extrakčních postupů.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ověřit výkonnost nového nízkotlakého fluidního extrakčního systému X-TRACTION při izolaci PCDD/F a PCB ze vzorků krmiva. Výsledky byly porovnány s tradiční Soxhletovou extrakcí z hlediska výtěžnosti, přesnosti (RSD), doby extrakce a spotřeby rozpouštědel. Součástí hodnocení byla také opakovatelnost a reprodukovatelnost extrakčního workflow včetně následného čištění a analýzy HR-GC/HRMS.

Použitá metodika

Extrahované vzorky představovaly homogenizovaná krmiva (5–20 g, velikost částic <1 mm), vysušená a upravená pomocí sodného polyakrylátu. Extrakce probíhala v extrakční bunce X-TRACTION (75 mL) při teplotě 120 °C, tlaku do 17 bar, třech cyklech s 10 minutovou izotermou za použití směsi hexan/acetone 1:1. Následoval automatizovaný clean-up na DEXTech systému (silika gel, alumina, uhlík) a evaporační krok za použití D-EVA. Analýza PCDD/F a PCB proběhla na systému HR-GC/HRMS.

Použitá instrumentace

• X-TRACTION (LCTech) – nízkotlaký fluidní extraktor, extrakční buněčky, FEP O-kroužky, SST frit, skleněné filtry
• DEXTech Pure/Heat/16 (LCTech) – automatizované kolonové clean-up jednotky (kyselá silika, alumina, uhlík)
• D-EVA (Martin Christ, upraveno LCTech) – rotační evaporátor s regulací teploty
• HR-GC/HRMS (Thermo Fisher Scientific) – SSL a PTV injektory, kolony RTX-Dioxin2 a HT8-PCB pro vysokorychlostní a vysoce selektivní analýzu
• Rozpouštědla (n-hexan, acetone, toluen, dichlormethan) a standardní roztoky podle EPA a CIL

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání čtyř replikátních extrakcí QC vzorků (FMP-1 až FMP-4) pomocí X-TRACTION a Soxhlet ukázalo:

• WHO-PCDD/F-TEQ výtěžnost v rozmezí ±10 % vůči Soxhletu, RSD 3,6 % (X-TRACTION) vs. 5,5 % (Soxhlet)
• Sumární non-dioxin PCB (ndl-PCB) s RSD 0,6 % vs. 2,6 %
• Vysoká opakovatelnost u jednotlivých kongenerů PCDD/F (RSD 0,3–9,8 %) i PCB (RSD <3 %) napříč workflow
• Zkrácení doby extrakce na 45 min oproti několika hodinám u Soxhlettu a snížení spotřeby rozpouštědel

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný LPFE postup přináší:

• Výrazné zrychlení extrakce a zvýšení propustnosti laboratoře
• Sníženou spotřebu organických rozpouštědel a nižší provozní náklady
• Minimální riziko kontaminace mezi vzorky díky uzavřené biologii
• Flexibilitu nastavení metod pro různé matrice (krmiva, potraviny, životní prostředí)
• Modulární rozšíření až na 6 paralelních jednotek

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření LPFE extrakce na další POPs: PBDE, PCN, PFAS aj.
• Integrace on-line clean-up a přímého transferu do GC/MS pro plně automatizovaný workflow
• Vývoj ekologičtějších, bio-odvoditelných rozpouštědel
• Implementace datové automatizace a sledování kvality v reálném čase (LIMS)
• Optimalizace pro vysokopropustné laboratoře v rámci regulovaných monitorovacích sítí

Závěr

Nízkotlaký fluidní extrakční systém X-TRACTION prokázal srovnatelnou výtěžnost a přesnost extrakce PCDD/F a PCB ze vzorků krmiva jako konvenční Soxhletová metoda, přičemž významně zkracuje dobu analýzy, snižuje spotřebu rozpouštědel a usnadňuje rutinní provoz. Díky modulárnímu designu a široké možnosti nastavení představuje efektivní nástroj pro laboratoře zabývající se monitorováním POPs.

Reference

• Bernsmann T., Albrecht M., Fürst P. (2016) Organohalogen Compounds Vol. 78, 797–799
• Calaprice C., Calvano C.D., Zambonin C., Focant J.-F. (2015) Organohalogen Compounds Vol. 77, 733–735
• Bernsmann T., Albrecht M., Fürst P. (2014) Organohalogen Compounds Vol. 76, 1281–1284