Fast and Flexible Automated Sample extraction of PCDD/Fs and PCBs with X-TRACTION

Význam tématu

Analýza persistentních organických polutantů (POPs), zejména dioxinů (PCDD/F) a PCB, je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, krmiv a ochranu životního prostředí. Dodržení mezinárodních předpisů, jako je Stockholmská úmluva a metody EPA 3545A, vyžaduje rychlé, reprodukovatelné a automatizované postupy s nízkou spotřebou rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Application Note AN0046 představuje novou automatizovanou extrakční platformu X-TRACTION (LCTech), založenou na principu nízkotlaké fluidní extrakce (LPFE), a porovnává její výkon s klasickou Soxhletovou extrakcí pro vzorky potravin, krmiv a environmentální matrice.

Použitá metodika

Metoda využívá překotné extrakční cykly při zvýšené teplotě (80–120 °C) a nízkém tlaku (<17 bar) v 75 mL celách. Po extrakci následuje automatizovaný průchod vzorku přes sorpční kolonky (kyselý křemičitý gel, oxid hlinitý, aktivní uhlí) na systému DEXTech, odpaření v D-EVA a kvantifikace na vysokorozlišovacím HR-GC/MS.

Použitá instrumentace

• X-TRACTION systém s možností paralelního provozu 1–6 buněk, objem 75 mL.
• DEXTech Pure/Heat/16 – čistící kolony (silika, alumina, uhlík).
• D-EVA – rotační odpařovač s kontrolou teploty a odparného tlaku.
• DFS HRMS (Thermo Fisher) – GC separace s PTV a SSL injektorem, stanovení PCDD/F a PCB.

Hlavní výsledky a diskuse

• U krmiv: X-TRACTION vs Soxhlet pro WHO-PCDD/F-TEQ vykázal RSD 3,6 % a odchylku vůči Soxhletu do 5,5 %; pro nedioxinové PCB RSD 0,6 % a odchylku do 2,6 %.
• U potravin: extrakce tuku z mléčného prášku, masa, vajec, jater a ryb měla RSD 1,5–7,1 % a odchylku od referenčníh hodnot <6 %.
• WHO-TEQ hodnoty PCDD/F a PCB v tuku z potravin byly v souladu s pověřovacími testy (<10 % rozdílu).
• Environmentální vzorky (BCR 536 PCB, BCR 677 PCDD/F) dosáhly recovery 85–113 % pro PCB a 74–131 % pro dioxiny, což svědčí o dobré přesnosti a přesnosti metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení extrakčního času (45 min vs několik hodin u Soxhletu).
• Snížená spotřeba rozpouštědel a bezpečnější provoz při nízkém tlaku.
• Vysoká reprodukovatelnost a minimalizace křížové kontaminace.
• Modulární rozšíření až na 6 paralelních buněk vhodné pro rostoucí počet vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje rozšíření aplikace na další POPs (PBDE, PCN, PFOS), integraci globálních požadavků a plnou automatizaci workflow. Optimalizace extrakčních parametrů a adaptace na nové matrice umožní ještě vyšší flexibilitu laboratoří.

Závěr

X-TRACTION představuje moderní, rychlý a spolehlivý nástroj pro extrakci PCDD/F a PCB z různých matric, dosahuje srovnatelné nebo lepší výkonnosti než konvenční Soxhlet, s nižšími nároky na čas a rozpouštědla.

Reference

• Bernsmann T., Albrecht M., Fürst P. (2016) Organohalogen Compounds, 78, 797-799.
• Calaprice C., Calvano C.D., Zambonin C., Focant J.F. (2015) Organohalogen Compounds, 77, 733-735.
• Bernsmann T., Albrecht M., Fürst P. (2014) Organohalogen Compounds, 76, 1281-1284.