Sensitive Determination of dl- and ndl-PCBs in Foodstuffs and Animal Feed using the 7890A / 7000B GC-MS/MS System

Význam tématu

Dioxiny a PCB představují skupinu vysoce lipofilních a perzistentních organických znečišťujících látek, které se akumulují v potravním řetězci a jsou v organismu člověka přenášeny především konzumací potravin s vyšším obsahem lipidů. Přesné a citlivé stanovení dioxin-like (dl) a non-dioxin-like (ndl) PCB v potravinách a krmivech je klíčové pro zajištění souladu s legislativními limity a pro ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Studie provedená v institutu CVUA-MEL ve spolupráci s Agilent Technologies hodnotila výkonnost metody GC-MS/MS v režimu elektronové ionizace (EI) pro kvantifikaci 17 2,3,7,8-substituovaných dl-PCB a šesti ndl-PCB ve vzorcích potravin a krmiv. Hlavními cíli bylo posoudit citlivost, přesnost a srovnatelnost s referenční technikou GC-HRMS a ověřit možnost nasazení GC-MS/MS jako screeningové i potvrzovací metody ve formálním řízení kontroly.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A plynový chromatograf spojený s Agilent 7000B Triple Quadrupole hmotnostním spektrometrem
• Elektronová ionizace (EI) a režim sledování vícenásobných reakcí (MRM)
• Standardy 13C-označených dioxinů a PCB pro přesnou kvantifikaci

Použitá metodika

Extraktivní fáze zahrnovala Soxhletovu nebo asistovanou extrakci (ASE) směsí toluenu a acetonu následovanou odstraněním lipidů pomocí kyselinového křemičitého gelu a separací PCDD/F od PCB na Florisilové koloně. Dále proběhlo dělení dl- a ndl-PCB na aktivním uhlí za účelem selektivního elučního postupu. Každý analyzovaný vzorek byl kalibrován standardy 13C podle požadavků EU 1883/2006 s vyhodnocením dolní mezní koncentrace (LOQ).

Hlavní výsledky a diskuse

• GC-MS/MS dosáhl LOQ na úrovni jednotek fg WHO-TEQ/g tuku pro dl-PCB a jednotek ng/g pro jednotlivé ndl-PCB
• Srovnání s GC-HRMS ukázalo shodu TEQ hodnot v intervalu +/-10 % pro většinu vzorků; rozdíly při nejnižších koncentracích byly způsobeny nižší citlivostí MS/MS
• Lineární odezva metody byla pro všechny analyty v rozsahu legislativního zájmu

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC-MS/MS nabízí výrazně nižší provozní náklady a časovou úsporu oproti GC-HRMS, přičemž splňuje požadavky EU na screening i potvrzení dl-PCB a analýzu ndl-PCB podle připravované směrnice EC 152/2009. Lze ji nasadit v oficiálních laboratořích pro rutinní kontrolu potravin a krmiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj MS/MS technik s vyššími energetickými stavy, které mohou dále zlepšit citlivost. Digitální chromatografické postupy a automatizované čistící moduly by mohly zkrátit dobu přípravy. Metoda má potenciál pro rozšíření na další lipofilní kontaminanty, včetně nově sledovaných dioxinových analogů.

Závěr

Agilent 7890A/7000B GC-MS/MS systém prokazuje dostatečnou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost pro stanovení dl- a ndl-PCB v potravinách a krmivech v souladu s platnou a připravovanou legislativou EU. GC-MS/MS může sloužit jako spolehlivá alternativní metoda pro screening i potvrzení analýzy PCB.

Reference

• Agilent Technologies Application Note 5990-6950EN, 2011
• EU Regulation (EC) No. 1881/2006, 1883/2006, Amendment EC 152/2009
• Chemical and Veterinary Analytical Institute Münsterland-Emscher-Lippe (CVUA-MEL)