Příprava vzorků, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, LCTech
Význam tématu
Vzorkování pitné a povrchové vody pro stanovení stopových kyselých pesticidů a léčivých reziduí je klíčové pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Analýza těchto mikropoluativů vyžaduje precizní přípravu vzorků k dosažení nízkých limitů detekce a kvantifikace.Cíle a přehled studie
Studie porovnává tradiční manuální přípravu vzorků pomocí SPE a sušení dusíkem s plně automatizovaným procesem na platformě FREESTYLE XANA. Modelový koktejl zahrnoval 16 látek z řad pesticidů a léčivých reziduí v koncentracích typických pro prostředí.Použitá metodika a instrumentace
Vzorky byly upraveny na pH 2,5, obohaceny o izotopové interní standardy a rozděleny na manuální a automatické frakce. Extrakce byla provedena SPE Oasis HLB, eluce metanol/acetone a následné sušení dusíkem. Koncentrace probíhala na 0,2 mL a rekombinace do 0,5 mL finálního objemu. Analytické oddělení a detekce pak využily UHPLC 1290 Infinity s kolonkou Atlantis T3 a QTOF 6550 iFunnel v negativním režimu ESI.Použitá instrumentace
- FREESTYLE XANA (moduly SPE a EVA)
- UHPLC 1290 Infinity, Agilent Technologies
- QTOF-LC/MS 6550 iFunnel, Agilent Technologies
- Genius 3010 generator dusíku, Peak Scientific
Hlavní výsledky a diskuse
Reprodukovatelnost (VC ≤ 5 %) a průměrné recovery (80–115 %) plně automatizované přípravy jsou srovnatelné s manuálními postupy. Nebyla zjištěna významná křížová kontaminace v komůrce pro odpar.Přínosy a praktické využití metody
Platforma umožňuje paralelní zpracování až 24 vzorků, minimalizuje manuální zásahy a zvyšuje výtěžnost a kvalitu dat. Metoda šetří pracovní síly a umožňuje celotýdenní provoz.Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozšíření může zahrnout online derivatizaci, integraci dalších typů analyz a pokročilou datovou integraci s AI pro prediktivní monitoring.Závěr
Automatizace přípravy vzorků pomocí FREESTYLE XANA poskytuje robustní, reprodukovatelný a efektivní protokol pro analýzu stopových kyselých pesticidů a léčivých reziduí ve vodách.Reference
- DIN EN ISO 11369:1997-11 (F12)
- DIN 38407-35:2010-10 (F35)
- Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2000/60/ES
- Německá vyhláška o povrchových vodách (OGewV)
- Německá vyhláška o pitné vodě (TrinkwV)
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.