Determination of Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Water with FREESTYLE XANA and LC-MS/MS

Význam tématu

Perfluoroalkylové a polyfluoroalkylové sloučeniny (PFAS) představují skupinu více než 3000 látek s unikátními hydrofobními a lipofobními vlastnostmi, široce využívaných v průmyslu i spotřební sféře. Jejich odolnost vůči degradaci vede k dlouhodobé přítomnosti v životním prostředí, vodách i organismech, což vyvolává obavy o dopady na lidské zdraví a ekosystémy.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit plně automatizovanou přípravu vzorků povrchových vod na stanovení PFAS podle normy DIN 38407-42 pomocí robotického systému FREESTYLE XANA a následnou analýzu metodou LC-MS/MS. Studie hodnotí výtěžnost extrakce, pozadí PFAS a reprodukovatelnost měření.

Použitá instrumentace

• Robotický systém FREESTYLE XANA (FREESTYLE BASIC + SPE modul) upravený na PFAS-free provoz
• SPE kartuše CHROMABOND HR-XAW, 3 mL, 60 mg
• HPLC: Agilent Infinity II 1290 (G7116B, G7167B, G7120A)
• MS/MS: Sciex API 5500 Triple Quad s ESI v negativním ionizačním režimu
• Kolona: NUCLEOSHELL® Bluebird RP18, délka 100 mm, průměr 2 mm, 2.7 μm

Použitá metodika

Vzorky (500 mL) se očkovaly na 10 ng/L každého analyzovaného PFAS. Automatizovaná SPE extrakce zahrnovala kondicionaci, aplikační fázi, mytí a eluční krok. Suchý zbytek se opakovaně promyl acetonitrilem a rekonstituoval do 1 mL methanol/voda (60/40, v/v). Pro chromatografii se použil gradient z 20 % do 95 % eluentu B (5 mM amonného acetátu v methanolu) při 0,33 mL/min a teplotě 40 °C. Detekce v režimu MRM pokrývala 14 neoznačených a 4 izotopem značené PFAS.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné výtěžnosti extrakce činily 79–113 % s RSD 1,1–3,8 %, což splňuje požadavky DIN 38407-42. Pozadí PFAS u čistých vůd a rozpouštědel bylo na úrovni 0–0,09 ng/mL a odpovídalo hodnotám naměřeným s čistými rozpouštědly, což dokládá účinnost výměny fluorovaných komponent systému. Chromatogramy vykazovaly všechny analyty oddělené bez zásadních interferencí.

Přínosy a praktické využití

Automatizovaná příprava na platformě FREESTYLE XANA umožňuje paralelní zpracování až 24 vzorků, zvýšení průchodnosti laboratoře, snížení pracnosti a zajištění vysoké reprodukovatelnosti. Metoda je vhodná pro monitorování kvality pitné i odpadní vody a podporu regulatorních požadavků na sledování PFAS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se zpřísnění limitů PFAS v pitné vodě a rozšíření sledovaných sloučenin na základě revidovaných doporučení EFSA a EU. Automatizace přípravy vzorků bude nadále klíčová pro zvýšení efektivity, zavádění nízkodávkových technik a integraci s vysokokapacitními detekčními platformami.

Závěr

Plně automatizovaná metodika SPE s FREESTYLE XANA ve spojení s LC-MS/MS byla úspěšně validována pro stanovení PFAS ve vodách podle DIN 38407-42. Dosahuje vysokých výtěžností, minimálního pozadí a robustní reproducibility, čímž podporuje potřeby moderní environmentální analytiky.

Reference

• DIN 38407-42: Metoda stanovení PFAS ve vodách
• Wellington Laboratories: PFAS Precision and Recovery Standards
• APPLICATION NOTE AN0033: Determination of PFAS in Water with FREESTYLE XANA and LC-MS/MS, LCTech GmbH, 2019