Příprava vzorků, HPLC
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu, LCTech
Význam tématu
Monitorování povrchových a podzemních vod na přítomnost výbušnin a jejich produktů rozkladu je klíčové pro ochranu životního prostředí a zdraví obyvatel. Tyto látky, často rezidua z minulých vojenských aktivit, jsou toxické a mohou dlouhodobě kontaminovat zásoby pitné vody.
Cíle a přehled studie / článku
Prezentovat postup automatizovaného a manuálního vzorkového zpracování vodních vzorků pomocí pevnofázové extrakce (SPE) a následné HPLC-UV analýzy. Studie demonstruje nasazení robotického systému FREESTYLE XANA pro zvýšení průtoku vzorků a reprodukovatelnosti měření.
Použitá metodika
Vzorky vody (1 l) byly obohaceny NaCl a standardní směsí výbušnin a jejich derivátů (např. nitrotolueny, nitraminy, nitroestery). Po ručním nebo automatizovaném SPE na CHROMABOND® HR-X kolonkách následuje výměna elučního činidla, koncentrování pod proudem dusíku a převedení do methanol–vodného prostředí. K separaci a detekci slouží gradientní HPLC s UV detektorem na sloupcích NUCLEOSHELL® RP18 a Phenyl-Hexyl.
Použitá instrumentace
- Robotický systém FREESTYLE XANA (LCTech) pro automatizované SPE
- HPLC systém Shimadzu Nexera 2 (CBM-20A, LC-30AD, SIL-30AC, CTO-20AC, SPD-M20A)
- Kolonky EC 150/2 NUCLEOSHELL® RP18 a Phenyl-Hexyl, 2,7 μm
- SPE kolony CHROMABOND® HR-X PP 3 ml, 200 mg
Hlavní výsledky a diskuse
Automatizované SPE vykázalo průměrné recovery 77–99 % (RSD 3–20 %) pro analyty včetně TNT, NG, PETN a dalších. Paralelní zpracování až 3 vzorků současně redukuje manuální zásahy a zvyšuje reprodukovatelnost. Chromatogramy prokázaly dobrou separaci klíčových sloučenin a vysokou citlivost metody.
Přínosy a praktické využití metody
- Celodenní nepřetržitý provoz a vysoká propustnost vzorků
- Snížení manuálních kroků a rizika kontaminace
- Shoda s normou DIN EN ISO 22478:2006 a US EPA Method 8330
Budoucí trendy a možnosti využití
Integrace hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity a citlivosti, rozšíření analyzovaného portfolia o mikroplasty či farmaceutické kontaminanty a implementace pokročilých softwarových nástrojů pro automatizované zpracování dat a reporting.
Závěr
Automatizace vzorkové přípravy pomocí systému FREESTYLE XANA výrazně zefektivňuje detekci výbušnin ve vodách, zvyšuje reprodukovatelnost a urychluje analýzu. Navržená metoda splňuje mezinárodní standardy a poskytuje spolehlivý nástroj pro environmentální monitoring.
Reference
- DIN EN ISO 22478:2006 – Metoda F21 pro stanovení výbušnin
- US EPA Method 8330 – Detekce výbušnin
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.