Příprava vzorků, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QTRAP
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies, SCIEX, LCTech
Význam tématu
Umělá sladidla jako acesulfam-K, cyklamát, sacharin a sukralóza pronikají do vodních zdrojů, protože se při běžné čistírenské úpravě odpadních vod neodstraňují. Tyto látky tak kromě zdravotního hlediska slouží jako ukazatele kvality vody. Automatizace SPE umožňuje efektivní sledování těchto kontaminant.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit plně automatizovaný postup extrakce na SPE pro stanovení čtyř běžně používaných umělých sladidel ve vodách. Metoda porovnává manuální a robotizovanou přípravu vzorků na platformě FREESTYLE XANA, přičemž hodnotí výkonnost, reprodukovatelnost a propustnost.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorkem byla 1 L pitné vody obohacená 50 ng/L každého analyta. Extrakce proběhla:
- Manuálně na SPE sloupcích CHROMABOND® HR-XAW (3 mL, 200 mg): kondice, nanesení vzorku, promytí, vysušení a eluční krok metanolem/amoniakem.
- Automaticky na FREESTYLE XANA: paralelní zpracování až 3 vzorků s optimalizovanými průtoky a dávkami elučních činidel.
Po extrakci byly vzorky naředěny a analyzovány LC-MS/MS. Instrumentace:
- LC: Agilent 1290 Infinity II (pumpa, autosampler, kolona NUCLEOSHELL® RP18plus 2,7 µm).
- MS/MS: AB Sciex QTRAP 5500, ESI v negativním módu, režim MRM.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla průměrných výtěžků 68 % pro acesulfam-K, 91 % cyklamátu, 93 % sacharinu a 103 % sukralózy s RSD mezi 3–6 %. Automatizace výrazně zvyšuje kapacitu zpracování a snižuje potřebu ruční práce. Chromatogramy potvrdily selektivní detekci bez významného rušení.
Přínosy a praktické využití metody
Automatizovaná SPE na platformě FREESTYLE XANA poskytuje vysokou propustnost až 24 vzorků 1 L za dávku, stabilní reproducibilitu a možnost nepřetržitého provozu. Metoda je vhodná pro monitorování kvality vody a environmentální studie.
Budoucí trendy a možnosti využití
Integrace dalších skupin kontaminantů, rozšíření robotizace na komplexnější přípravu vzorků a propojení s online LC-MS systémy pro zvýšení automatizace analýzy. Využití umělé inteligence pro optimalizaci procesních parametrů je dalším směrem.
Závěr
Automatizovaná metoda SPE na FREESTYLE XANA spolehlivě stanovuje umělá sladidla ve vodách s vysokou propustností a reprodukovatelností. Uvolňuje kapacity laboratorního personálu a zvyšuje efektivitu rutinních analýz.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.