Automated Detection of Acrylamide in Water

Význam tématu

Monitoring akrylamidu v pitné a povrchové vodě je zásadní vzhledem k jeho prokázanému karcinogennímu potenciálu a širokému použití polyakrylamidů jako flokulantů v úpravách vody a v papírenském průmyslu. Přítomnost reziduí monomeru akrylamidu ve vodě může překročit hygienické limity a ohrozit zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Studie představuje vývoj a validaci plně automatizovaného postupu pro stanovení akrylamidu ve vodě podle normy DIN 38413-6. Metoda porovnává klasickou manuální SPE extrakci s automatizovaným postupem na platformě FREESTYLE SPE s cílem zvýšit výtěžnost, reprodukovatelnost a vzorkovací kapacitu laboratoře.

Použitá metodika

Postup zahrnuje následující kroky:

• Příprava standardního vzorku vodného roztoku akrylamidu s přídavkem thiosíranu sodného.
• Solid phase extraction (SPE) – manuálně i v automatizovaném režimu: kondicionace kolony methanolem a vodou, aplikace vzorku, sušení dusíkem, eluace methanolem či směsí methanol acetonitril.
• Výmena elučního média: koncentrace eluátu na termobloku při 40 °C pod proudem dusíku a doplnění objemu vodou.
• Analýza LC-MS/MS: chromatografie na C18 koloně s gradientem vodní a methanolové fáze obsahující formic acid, detekce v režimu MRM na systému HPLC s ionizací ESI a MS/MS detektorem.

Použitá instrumentace

• Robotic FREESTYLE BASIC se SPE modulem pro automatizovanou extrakci.
• HPLC systém Dionex Ultimate 3200 HPG.
• MS detektor AB Sciex API 3200 s turbo spray ionizátorem.
• C18 kolona NUCLEODUR Gravity 150x3 mm, 3 µm.
• PP kolony CHROMABOND Carbon A 6 mL, 1000 mg.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný postup dosáhl průměrné výtěžnosti 87 procent s relativní odchylkou 4 procent pro akrylamid v šesti replikátech. Chromatogram ukázal ostré a dobře oddělené píky analyzované látky, potvrzující selektivitu a citlivost metody. Výsledky splňují požadavky národní pitné vyhlášky s limitem 0,1 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace výrazně zvyšuje kapacitu analýzy, umožňuje nepřetržitý provoz a uvolňuje pracovní síly pro jiné úkoly. Zároveň zajišťuje konzistentní podmínky extrakce, eliminuje chyby obsluhy a zrychluje odezvu za účelem rutinního monitoringu kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dalších sledovaných mikropolutantů do jednoho automatizovaného workflow.
• Miniaturizace spotřebovaného objemu elučních rozpouštědel k dalšímu snížení nákladů.
• Vzájemné propojení s laboratořemi typu smart lab a využití umělé inteligence pro optimalizaci parametrů metody.

Závěr

Automatizované SPE prostřednictvím systému FREESTYLE poskytuje robustní, reprodukovatelnou a normě odpovídající metodu pro stanovení akrylamidu v pitné a povrchové vodě. Vysoká výtěžnost a nízká variabilita potvrzují vhodnost postupu pro rutinní kontrolní analýzy.

Reference

• Validation document for DIN 38413-6 determination of acrylamide by HPLC MS/MS