Routine Analysis of Cannabis for Pesticides and Mycotoxins using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS

Význam tématu

Cannabis se v posledních letech uplatňuje jak v lékařském, tak rekreačním sektoru. S rostoucí legální dostupností roste i potřeba zajištění bezpečnosti a kvality produktů. Rezidua pesticidů a mykotoxinů představují riziko pro spotřebitele i producenty, proto je klíčové vyvinout rychlou a spolehlivou metodu pro jejich simultánní detekci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vytvořit pracovní postup pro vysoce propustné stanovení reziduí pesticidů a mykotoxinů v matrici cannabis. Studie popisuje jednoduchou extrakci, cleanup pomocí dSPE a následnou analýzu pomocí UPLC-MS/MS a GC-MS/MS v souladu s kalifornskými regulačními požadavky.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 0,5 g mletých květů cannabis extrahovaných s 5 mL acetonitrilu, homogenizace Geno Grinderem (5 min, 1500 rpm).
• Cleanup: dispersive SPE (dSPE), odstředění, přímé přenesení supernatantu do lahvičky pro autosampler.
• LC-MS/MS: UPLC Acquity H-Class s Triple Quadrupole TQ-S micro, kolona XBridge C18 2,1×150 mm, 2,5 µm, mobilní fáze voda + 5 mM ammonium formátu/0,02 % formiové kyseliny a methanol, průtok 0,4 mL/min, injekce 5 µL.
• GC-MS/MS: Xevo TQ-GC, kolona Rxi-5MS 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm, helium jako nosný plyn, teplotní program 60–330 °C, průtok 2 mL/min, injekce 1 µL při 280 °C.
• Metodický vývoj: využití databáze Quanpedia pro automatické generování podmínek LC, GC, MS a zpracování dat s možností rychlé úpravy retenčních časů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnovitelnost analyzovaných látek: 80–120 %.
• Výrazné snížení matricových efektů díky dSPE cleanup.
• Lineární kalibrace pesticidů v rozsahu 0,025–0,50 µg/g (R² > 0,990) s reziduály do 20 %.
• Komplementární použití GC-MS/MS pro nepolární pesticidy (chlordany, PCNB, degradant captanu THPI) s vynikající linearitou (0,025–1 µg/g, R² > 0,995).
• Simultánní stanovení mykotoxinů (aflatoxiny B1, B2, G1, G2, ochratoxin A) v rozsahu 0,005–0,10 µg/g s R² > 0,990.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý, citlivý a robustní workflow pro vysokopropustné testování cannabis.
• Splnění regulačních limitů státu Kalifornie pro pesticidy a mykotoxiny.
• Jednoduchá příprava vzorku s minimální manipulací a snížením rizika chyb.
• Možnost využití v QA/QC laboratořích i průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dalších tříd kontaminantů (zbytkové rozpouštědla, kovy, terpeny) do jediného testu.
• Automatizace extrakce a dSPE na robotických platformách pro vyšší propustnost.
• Rozšiřování databází metod pro rychlou adaptaci na nové legislativní změny.
• Využití vysokorozlišovací MS pro zlepšení identifikace neznámých interferencí v matrici.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorku s výkonnou analýzou UPLC-MS/MS a GC-MS/MS. Poskytuje rychlé, citlivé a reprodukovatelné stanovení reziduí pesticidů a mykotoxinů v komplexní matrici cannabis a splňuje přísné regulační požadavky.

Reference

• Kim Tran, Kari Organtini, Marian Twohig et al. Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements. Waters Application Note 720006465EN, 2018.