Simple, fast and sensitive method to analyze up to 40 PAHs and PCBs in a single GC-MS/MS run

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) a polychlorované bifenyly (PCB) představují nebezpečné organické polutanty s karcinogenním a mutagenním účinkem. Jejich sledování v různých matricích (voda, půda, potraviny, kosmetika) je vyžadováno přísnými regulačními normami. Kombinovaná analýza obou skupin látek v jedné šarži významně zkracuje čas a snižuje náklady spojené s přípravou a měřením vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem popsané aplikace bylo vyvinout rychlou, citlivou a robustní metodu pro současnou kvantifikaci až 40 PAH a PCB ve vodných vzorcích. Studie demonstruje výkon stanovení na systému Thermo Scientific TRACE 1310 GC spojeném s TSQ 9000 GC-MS/MS vybaveným AEI ionizačním zdrojem. Metoda využívá pokročilou PTV injekci a novou kolonu pro optimalizovanou separaci kritických izomerů v čase pod 25 min.

Použitá instrumentace

• TRACE 1310 GC s programovatelným PTV injektorem (PTV Siltek Metal Liner 2×2,75×120 mm)
• TSQ 9000 triple quadrupole GC-MS/MS s Advanced Electron Ionization zdrojem
• Chromatografická kolona: 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Software Chromeleon 7.3 CDS pro řízení instrumentu a zpracování dat

Použitá metodika

Vzorky vody (do 100 mL) byly extrahovány organickým rozpouštědlem a koncentrovány 1 000×. Injekce probíhala v objemu 2 µL v acetonitrilu. Teplotní program GC začínal na 70 °C a gradoval až na 340 °C s maximální dobou běhu 23,98 min.
Kalibrace pokrývala koncentrace 0,4 µg/L až 300 µg/L s interními standardy pro každý analyzovaný analyt. Linieární kalibrační křivky dosahovaly koeficientu R² > 0,99.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla hraničních koncentrací (LOQ) 0,4 µg/L pro všechny analyty a v matrici vody 0,01 µg/L. Reprodukovatelnost (RSD) byla pod 25 % i při nejnižší úrovni stanovení. Chromatografická rozlišení kritických párů izomerů překročila hodnotu R > 0,8. Po více než 80 opakovaných injekcích nedošlo k významnému úbytku účinnosti či posunu retencí, což potvrzuje vysokou robustnost přístrojové sestavy.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy a zvýšení kapacity laboratoře
• Snížení spotřeby vzorků a organických rozpouštědel až o řád
• Jednovýběrová stanovení obou tříd polutantů bez nutnosti oddělených postupů
• Splnění evropských a mezinárodních limitů detekce a kvantifikace
• Integrace do rutinního pracovního postupu díky uživatelsky přívětivému softwaru

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metodiky na komplexní matrice včetně potravin či biologických vzorků. Pokrok v automatizaci přípravy vzorků a softwarové podpoře artificial intelligence (AI) urychlí validaci a provoz. Trendem je rovněž rozvoj zelené analytické chemie, minimalizace odpadu a aplikace high-throughput řešení pro environmentální monitorování.

Závěr

Popisovaná metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a robustnost pro stanovení až 40 PAH a PCB v jedné analýze krátké doby běhu. Kombinace inovativní chromatografie, výkonného GC-MS/MS a pokročilého softwaru umožňuje splnit náročné regulační požadavky s optimalizovanými náklady a kapacitou rutinních laboratoří.